水热法被广泛运用于单斜型BiVO4的合成,但水热法存在反应温度高、水热时间长、添加剂使用量大或有毒等不足。合成的BiVO4大多用于催化降解罗丹明B(RB)和亚甲基蓝(MB),且处理浓度低。水热法引入微波可以有效解决以上问题,但目前微波辅助水热法合成BiVO4的研究很少。本文以染料刚果红(CR)和茜素红S (ARS)为目标污染物,食品添加剂羧甲基纤维素钠(CMC)为分散剂,微波为热源,探索单斜型BiVO4的最佳水热制备工艺,并通过XRD、FESEM、FTIR、UV-vis表征手段来探究不同合成条件对BiVO4催化活性的影响。同时也进行了可见光催化条件优化,探讨了催化剂生长机理和染料光催化降解机制及催化剂的循环利用性能和稳定性。具体结论如下：(1)在不同工艺条件下合成了尺寸在30 nm～4 μm范围,带隙为2.35～2.41 eV之间的薄片状、T形状、鱼骨状和椭球形单斜白钨矿型BiVO4催化剂。其中,具备最佳催化活性的椭球形催化剂是在0.15 mol·L-1 Bi源,5mmol·L-1 CMC,体系pH 9,120℃微波水热90 min条件下,经400℃煅烧4h和0h制得,其平均粒径分别为50 nm和30 nm,带隙对应为2.36 eV和2.35 eV。合成条件通过改变催化剂的形貌结构和光化学特点以影响其光催化活性。(2)催化剂降解染料实验表明：降解率随催化剂用量的增加而增大；延长光照时间有利于提高催化降解率；随着染液初始浓度的增大,催化剂对CR的降解率持续降低,而对ARS的降解率先增大后减小；ARS与CR降解率在初始染液pH为6～10范围内保持稳定。优化催化条件下,不调pH值,以2.5 g·L-1为催化剂投加量,光照3 h,30 mg·L-1 CR与20 mg·L-1ARS的光催化降解率达到96%以上。(3)最佳催化剂合成和降解机理探讨显示：催化剂生长过程中发生了成核-溶解-再结晶反应和Ostwald熟化反应,CMC起到了软模板导向剂和封端剂的作用；染料光催化降解机制可能含有染料光敏氧化和半导体催化剂的非均相光催化氧化。催化过程中,O2和OH-在分离和阻止光生电子-空穴对复合中起着重要作用；CR和ARS在降解过程中可能发生了脱磺基作用。(4)催化剂连续五次循环催化效率维持在90%以上,催化前后XRD显示其无差别,催化剂循环利用性能好,抗光腐蚀强,稳定性高。本论文的研究表明,微波辅助水热制备BiVO4具有反应温度低,合成时间短,添加剂CMC用量少的优点,而且制备的催化剂在处理较高浓度染液时仍保持良好的催化降解效果。