氢气作为一种燃料因具有生产原料易得、燃烧产物清洁、能量密度高等优点受到了全世界的广泛关注。科学家们利用人工光合作用体系通过合成光催化半导体分解水制备氢气被看作是一种很有前途的将太阳能转化为化学氢燃料的方法。块体氮化碳（g-C₃N₄）比表面积小、反应活性位点少、光生电子空穴复合率高、对可见光的响应度低等问题导致其光催化活性差。因此科研工作者们通过各种方法包括形貌控制、异质结构建、金属或非金属元素掺杂、贵金属沉积、缺陷控制和染料敏化等对g-C₃N₄进行改性力求增强其光催化性能。近些年来,以过渡金属磷化物（TMP）为基础的光催化助催化剂材料成本低、含量丰富,具有良好的导电性,磷化物中所含的磷原子作为碱基能够捕获带正电荷的质子,有利于提高电荷分离速率。针对上述块体g-C₃N₄在光催化方面存在的问题,我们利用三聚氰胺和尿素两种前驱体通过水热预处理和马弗炉煅烧制备出比表面积大、反应活性位点和电子传递通道多的多孔g-C₃N₄（P-g-C₃N₄）,并与过渡金属磷化物磷化钴（CoP）进行简单的混合研磨制备出二元光催化剂（CoP/P-g-C₃N₄）用于光催化分解水制氢。此外,为了进一步提高光催化水分解析氢速率,我们利用热氧化剥离法将三聚氰胺两次空气煅烧得到氮化碳纳米片（CNNS）,再与硼掺杂氮化碳点（BCNDs）通过水热法构建异质结BCNDs/CNNS来促进光生电子空穴更有效地分离和转移,最后将BCNDs/CNNS与CoP研磨均匀制备出三元复合光催化剂（CoP/BCNDs/CNNS）。本论文探讨的主要内容和得到的结论如下:（1）针对一步煅烧法制备出的块体g-C₃N₄比表面积小、反应活性位点少、光生电子空穴复合率高的问题,我们利用水热法将三聚氰胺和尿素两种前驱体做预处理,尿素在水热处理过程中释放氨气作为造孔剂,同时又作为补充氮源,随之将水热后干燥的样品放于马弗炉中煅烧得到比表面积大、反应活性位点和电子传递通道多的P-g-C₃N₄,CoP作为光催化反应的助催化剂与制得的P-g-C₃N₄进行简单的研磨得到CoP/P-g-C₃N₄二元复合材料。通过X-射线衍射（XRD）、紫外-可见漫反射光谱（UV-vis DRS）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、比表面积分析（BET）、X-射线光电子能谱（XPS）等多种表征手段对样品的结构和形貌进行了分析;采用光催化在线分析检测系统对制备的样品进行了分解水制氢性能测试;通过电化学工作站对样品的光电流强度和阻抗大小进行了分析测试。结果表明,在二元CoP/P-g-C₃N₄复合材料中,当CoP的质量分数为2 wt%时,催化剂的光催化分解水产氢速率最高,最佳性能为321.19μmol·h^-1·g^-1,是未加任何助催化剂的P-g-C₃N₄(3.60μmol·h^-1·g^-1)的89.22倍,是Pt/P-g-C₃N₄(278.89μmol·h^-1·g^-1)的1.15倍。CoP作为助催化剂替代了价格昂贵的贵金属铂,并且有效地促进了电子空穴分离,明显地提高了复合材料的光催化活性。（2）针对上述制备P-g-C₃N₄步骤偏于繁琐且产率较低的问题,我们通过简单的热氧化剥离法制备得到CNNS。将制备的BCNDs与CNNS通过水热法复合形成BCNDs/CNNS异质结,再将BCNDs/CNNS异质结与助催化剂CoP进行简单的研磨得到三元CoP/BCNDs/CNNS复合材料。结果表明,CoP/BCNDs/CNNS三元复合材料具有优异的催化分解水产氢活性,当BCNDs体积为10 m L,CoP质量分数为3 wt%时,复合材料催化水分解析氢速率为1332.81μmol·h^-1·g^-1,是二元材料CoP/CNNS(136.98μmol·h^-1·g^-1)的9.70倍,是在没有任何助催化剂下的BCNDs/CNNS(111.30μmol·h^-1·g^-1)的11.97倍,与Pt/BCNDs/CNNS的氢气产生速率(1395.58μmol·h^-1·g^-1)相当。块体g-C₃N₄通过热氧化剥离成为比表面积较大的CNNS,BCNDs与CNNS通过水热法构建异质结促进了电子空穴分离,CoP作为助催化剂进一步地促进电子和空穴的转移,增强了催化剂的光催化活性。