草酸是一种重要的有机化工原料，用途广泛。近年来，随着草酸在医药工业和稀土加工业等领域的扩展，草酸的需求量持续地增长。传统的草酸生产方法不仅生产成本高而且会严重地污染环境。因此，开发草酸绿色生产工艺具有重大的意义。近年来，随着C1化学的研究进展，采用一氧化碳偶联合成草酸酯，经由草酸酯水解制备草酸的生成工艺受到了人们越来越多的关注。为配合水解法制备草酸的工业化，本文重点就草酸二甲酯水解动力学进行了研究。建立了针对草酸二甲酯水解体系中的组分的高效液相色谱法。通过对流速、流动相的组成、流动相的配比、pH值等影响因素进行考察，确定了较为适宜的分析检测条件。此分析方法精密度和回收率分别可达：0.19%～0.75%和98.24%～103.75%，能够准确、快速地对草酸二甲酯水解体系进行定量分析。通过草酸二甲酯水解体系中各物质浓度的变化及各产物的选择性对草酸二甲酯转化率的变化，确定草酸二甲酯的水解反应为连串反应。提出了包括氢离子对羰基氧的进攻、亲核试剂水分子与质子化酯的加成、质子转移、甲醇及质子的消除等草酸二甲酯的水解机理，其中，亲核取代反应是速率控制步骤。建立了草酸二甲酯水解及草酸生成的速率表达式，由动力学方程计算得到的数据与实验数据相吻合，确定了动力学参数及平衡常数的表达式。相应动力学方程的表达式为：对草酸二甲酯自催化水解反应的标准反应焓进行估算，得到的、的相应结果分别为8.97kJ/mol、14.35kJ/mol，此结果与理论估算的结果相吻合。草酸二甲酯的两步水解反应均为可逆吸热反应。此外，通过实验考察了温度、水酯比、搅拌转速和加入草酸等工艺参数对草酸二甲酯转化率及草酸收率的影响。研究结果表明，较高的反应温度与水酯比有利于草酸的生成。