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药品和个人护理品(Pharmaceutical and Personal Care Products, PPCPs)残留在环境中不仅会污染环境,还有可能危害人体健康。因此,建立一种快速可靠的检测方法是非常必要的。作为一种不耗溶剂的前处理技术,固相微萃取技术集采样、萃取、浓缩和进样于一体,是目前备受推广的“绿色”样品前处理技术。由于商品化涂层存在耐溶剂差,寿命短,价格昂贵等缺点,新涂层的研发一直是该项技术的研究热点。本论文选用不锈钢丝作为基体,石英毛细管为模具,采用原位聚合法制备了聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(poly(MAA-EGDMA))固相微萃取涂层涂层,通过对其进行改性,在目标物的选择性萃取上也有了进步。以几种典型的PPCPs(四环素,磺胺和β-受体阻断剂)为研究对象,采用固相微萃取-高效液相色谱联用技术,建立了环境介质中目标物的分析方法。主要研究工作和结果如下:(1)以石英毛细管为模具,利用聚多巴胺对于金属的修饰作用,在不锈钢丝表面原位合成了聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)固相微萃取涂层,并结合高效液相色谱,建立了牛奶中磺胺类药物的分析方法。该方法制备重现性高,涂层厚度约为30μm,批间RSD为0.43%(n=3),批内RSD为1.07%(n=4)。优化了萃取过程中的各种影响因素如基质pH、萃取温度、萃取时间、解吸溶剂和解吸时间等。最优的萃取条件为:调节样品基质pH为5,30℃条件下萃取50min,在乙腈和0.1%甲酸(20:80)混合液中解吸12min。该方法灵敏度高,检测限低(小于10μg/L),检测范围宽。在实际的超市出售的牛奶样品中没有检出目标物,加标回收率在68.2%~100.3%之间。(2)研究采用硫酸改性,制备了羟基化的聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)固相微萃取纤维涂层。并与HPLC联用,成功应用于水体中四种PPCPs类化合物的检测。结果证明,羟基化的聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)固相微萃取涂层,在优化的萃取条件下,可同时萃取水中几种不同极性PPCPs类物质,检测限可低至0.5μg/L,加标回收率在70.6%-105.5%之间,该方法可用于实际水体中几种PPCPs的检测。(3)利用分子印迹技术的特异选择性,制备了以土霉素分子为模板的分子印迹固相微萃取涂层,将该固相微萃取涂层与HPLC联用,建立了四环素类物质分析测定方法。扫描电镜图显示该纤维涂层表面分布均匀,有多孔结构。研究结果表明,四环素分子印迹涂层在对于四环素类目标物的特异性选择上明显优于非印迹涂层,但对于选取的其他两种物质(磺胺嘧啶和磺胺甲基嘧啶)的萃取无明显差别。并对四环素类目标物萃取条件进行了优化。实际水样和牛奶中的加标回收率在97.8%-109.0%之间。该涂层可用于复杂基质中痕量四环素的选择性萃取。