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中国是中医药的起源地,是中药材的生产和应用大国。杭白菊是我国卫生部首批批准的药食同源的中药材,应用广泛,市场和前景良好。本文研究了吡虫啉和井冈霉素A在杭白菊及其土壤中的农药残留分析方法;着重研究了浙江及湖北田间杭白菊及其土壤中吡虫啉和井冈霉素A的降解动态和最终残留;探讨了温度对土壤中吡虫啉降解的影响,还有加工过程对胎菊和朵菊中吡虫啉和井冈霉素A残留的影响,为杭白菊安全使用的标准的制定提供参考依据。 建立了高效液相色谱法分析胎菊和朵菊干鲜样、叶片及土壤中吡虫啉和井冈霉素A的残留。样品中吡虫啉用甲醇/水提取,液液分配及层析柱净化,液相色谱紫外检测器测定。吡虫啉的平均回收率在83.9-98.4%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6-7.9%。样品中井冈霉素A用甲醇/水提取,固相萃取柱净化,液相色谱紫外检测器测定。井冈霉素A的平均回收率在82.3-97.5%之间,相对标准偏差(RSD)为2.0-8.7%。 吡虫啉在浙江及湖北田间的残留试验结果表明,按照推荐剂量的1.5倍施药后,吡虫啉在杭白菊叶片中的降解半衰期为2.19d(浙江)、2.67d(湖北),在土壤中的半衰期为2.36d(浙江)、4.88d(湖北)。使用推荐剂量喷施2次的胎菊和朵菊21d后制成干样,其含有的吡虫啉残留量均低于0.5 mg·kg-1。我国尚未制定过菊花上吡虫啉的最大残留限量值(MRL),建议吡虫啉在杭白菊上的MRL值为0.5mg·kg-1,安全间隔期为21d。 井冈霉素A在浙江及湖北田间的残留试验结果表明,按照推荐剂量的1.5倍施药后,井冈霉素A在杭白菊叶片中的降解半衰期为1.73d(浙江)、2.36d(湖北)。使用推荐剂量喷施3次的胎菊和朵菊14d后,鲜样中含有的井冈霉素A残留量均低于0.5 mg·kg-1,干样中含有的井冈霉素A残留量均低于1 mg·kg-1。我国尚未制定过菊花上井冈霉素A的最大残留限量值(MRL),建议井冈霉素A在杭白菊鲜样上的MRL值为0.5 mg·kg-1,干样上的MRL值为1 mg·kg-1,安全间隔期为14d。 温度对土壤中吡虫啉降解的影响试验结果表明,10、20、30℃下吡虫啉在浙江轻壤土中的降解半衰期分别为:12.37、10.66、9.36d,在湖北中壤土中的降解半衰期分别为:14.14、11.55、10.19d。不同温度同一土壤中吡虫啉的降解半衰期差异不显著,同一温度不同土壤中吡虫啉的降解半衰期差异不显著。本次试验吡虫啉在室内环境下受温度和实验所用的土壤的性质影响较小。 加工过程对胎菊和菊花中含水量及农药残留量的影响试验结果表明,杭白菊的折干率为20%,加工过程胎菊及菊花中吡虫啉和井冈霉素A有损失,但加工过程由于水分的减少,胎菊及菊花中吡虫啉和井冈霉素A的浓度反而增加。