石英音叉的动态特性及其用于rGO/AuNPs导电机理的研究

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扫描探针显微镜是纳米尺度性能表征的最有效手段,而其传感器原件的选取决定了纳米尺度性能表征的精度、稳定性、测量范围、应用范围等。石英音叉因具有高品质因数、高弹性系数以及自激发自检测等特性,因而可以用于各种极端环境,并逐步替代传统微悬臂梁传感器而被广泛应用于扫描探针显微镜中。但是,石英音叉振动的非对称性,以及测量中弹性力和损耗力的耦合问题造成了校准误差,并严重影响了其在纳米力学测量应用中的准确性,因而需要得到有效解决。本文引入了石英音叉两叉脚的振幅比和相位差作为非对称振动参量,重新研究了石英音叉的二维耦合谐振子模型,确定了非对称作用力梯度、阻尼和两叉脚质量差对校准常数的影响。结果表明,力梯度和阻尼引起非对称振动结果是由于两叉脚在基座处的弹性耦合作用产生的,其中,力梯度作用下石英音叉主要产生谐振频率的变化和两叉脚振幅比的变化,并且谐振频率变化和两叉脚振幅比的变化分别与力梯度呈正比例关系和负比例关系;阻尼作用下石英音叉主要产生激发电压的变化和两叉脚相位差的变化,并且激发电压的变化和两叉脚相位差的变化分别与阻尼呈正比例关系和负比例关系。力梯度和阻尼虽然导致了石英音叉的非对称性振动,但未对校准常数造成实质性影响;而两叉脚质量差对石英音叉校准常数有很大影响,并导致校准常数存在误差。石英音叉用于纳米力学测量中,检测到的谐振频率的变化和激发电压的变化实际是弹性力和损耗力耦合作用的结果,而在现有校准方法中都忽略了这一点。针对这一问题,设计了原位型石英音叉校准方法,以对弹性力和损耗力进行解耦。该方法是基于自主设计的相位差连续可调的双信号输出锁相放大器和激光加载系统实现的,在双信号输出锁相放大器的第一个信号控制石英音叉在谐振频率处以恒定振幅振动时,将第二个信号输入给激光器,并利用光热激发方法对石英音叉叉脚施加交变外力,以实现探针与样品间的力梯度和阻尼作用的定量模拟。基于该方法得到了测量信息力梯度、阻尼与检测信号谐振频率的变化、激发电压变化间的定量关系,并解耦了探针与样品间相互作用的弹性力和损耗力。用文中校准的S4号石英音叉测量了高定向裂解石墨烯(HOPG)表面与碳纤维针尖的相互作用力,结果显示阻尼引起的频率变化占总频率变化的比例的最大值可达36.15%;而力梯度引起的激发电压变化占总激发电压变化的比例的最大值可达8.15%。这也是本校准方法剔除石英音叉纳米力学测量中外力耦合误差的体现。采用本方法对叉脚上粘接不同质量块的多个石英音叉进行了校准,结果显示石英音叉传感器的校准常数没有显现出规律性变化,这与更深层次的结构因素有关。就现阶段研究结果来看,每个石英音叉在用作纳米力学传感器之前都需要校准。开发了基于石英音叉传感器的静电力显微镜和开尔文探针力显微镜,并实现了纳米尺度表面静电力和表面接触电势差的测量。将静电力显微镜和开尔文探针力显微镜与变温电导率测量等研究方法相结合,研究了典型纳米器件还原氧化石墨烯/金纳米粒子(rGO/AuNPs)的电学性能,结果显示AuNPs的引入使rGO导电性提高了三个数量级,最高为88.54 S/m。分析认为,大量AuNPs作为纳米电极将微米尺度rGO离散化构成大量纳米尺度rGO器件,并导致rGO短路,缩短了沟道距离,进而提高了rGO的导电性能。最后,测试了rGO/AuNPs场效应晶体管的光电特性,结果表明该器件具有负光电导特性,其光电响应率高达10.05 A/W,高于现有文献报道的石墨烯负器件的光电响应率。
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