【摘 要】
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本文对核桃楸中生物活性成分楸皮酸的提取、分离及其精制纯化工艺过程进行了研究,对其主要的工艺参数进行优化,将传统提取工艺与现代仪器纯化工艺相结合,建立了系统的制备方
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本文对核桃楸中生物活性成分楸皮酸的提取、分离及其精制纯化工艺过程进行了研究,对其主要的工艺参数进行优化,将传统提取工艺与现代仪器纯化工艺相结合,建立了系统的制备方法,为楸皮酸的放大生产及开发应用提供了实验依据。同时,建立了楸皮酸的定量分析方法,为跟踪监测提取、分离及纯化楸皮酸工艺过程及对核桃楸药材的质量检测提供了可靠的技术手段,其实验结果如下。建立了高效液相色谱法,并以其对核桃楸提取液中楸皮酸的含量进行测定。该方法采用Extend-C18(4.6×150mm i.d,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(85:15),流速为0.8mL/min,检测波长为230nm,并对建立的方法进行了方法学考察。实验结果表明HPLC法在1.22μg/mL-19.52μg/mL范围内线性关系良好(R=0.9996),该方法结果稳定,操作简便。以提取液中楸皮酸的含量为检测指标,通过单因素实验与响应面设计相结合,对楸皮酸提取工艺中的主要参数进行优化。优化条件为—以61.61%乙醇为提取溶剂,液固比为10.44(mL/g),超声提取时间为47.55min,提取温度为30℃,超声功率为320w,共提取5次。经过模型验证,该条件下,楸皮酸的实际平均提取量为324.15μg/g。楸皮酸制备纯化工艺可为四步,液-液分配色谱的富集;中低压快速制备液相色谱的初筛纯化;聚酰胺树脂分离纯化;硅胶柱层析精制。经过上述四步纯化工艺精制后样品的纯度大于90%。
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