针对当前简单高效合成氧化物纳米结构催化剂的技术瓶颈,本论文首先通过控制煅烧自牺牲模板法合成的前驱体首次制备了花状CuO/MgO和Co₃O₄/MgO以及花状Mg_1-XNi_XO固溶体,系统研究了溶液中M²⁺（M=Cu,Co,Ni）与Mg（OH）₂的摩尔比（X）、煅烧温度对产物的形貌、物相及其CO/CH₄催化氧化性能的影响;接着又通过喷雾溶液燃烧法首次合成了稀土掺杂的Co₃O₄空心球和Ce_αZr_1-αO₂空心球,系统研究了掺杂元素、掺杂量、反应物阳离子浓度、温度和燃料比对产物形貌及其CO/CH₄催化氧化性能的影响。研究表明:通过350℃煅烧当X=10%时以自牺牲模板法获得的氢氧化铜/氢氧化镁前驱体合成了平均直径为2μm,比表面积为110.77 m²/g的花状CuO/MgO,其催化CO的最低完全转化温度为220 ^oC,在250 ^oC下反应48 h不会失活,表现出最强催化活性和优异的稳定性;通过400℃煅烧当X=10%时以自牺牲模板法获得的氢氧化钴/氢氧化镁前驱体合成了平均直径为2μm,比表面积为120.47m²/g的花状Co₃O₄/MgO,其催化CO的最低完全转化温度为160 ^oC,在250 ^oC下48 h不会失活,表现出最强催化活性和优异的稳定性;通过煅烧以自牺牲模板法获得的氢氧化镍/氢氧化镁前驱体合成了花状Mg_1-XNi_XO,其中Mg_0.95Ni_0.05O表现出很好的CH₄催化氧化性能;X值的大小和煅烧温度对产物的形貌有重要影响,当X>80%时,模板的花状结构被破坏,形成不规则的产物。在燃料比为?₀,温度为800℃条件下,通过以甘氨酸为燃料的喷雾燃烧法分别合成了Ce_0.1Co_0.9O_1.45和Zr_0.4Ce_0.6O₂空心球,其CO最低完全转化温度分别为140 ^oC和180 ^oC,各自表现出最好的催化氧化活性。