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本论文研究的是磁性材料的高频性能及穆斯堡尔谱,该磁性材料分别是NiZn系尖晶石铁氧体、一维磁性纳米线及Finemet合金。随着电子器件的工作频率向高频或者甚高频发展,因此对磁性材料的高频性能研究是有价值的。另外,材料的性能变化是由微观结构变化引起的,因此在材料制备过程中,需要明了材料的微观结构、元素组分、结晶度等。本论文着重引进具有高能量分辨率的穆斯堡尔谱研究方法,有助于了解原子内部结构信息,有利于进一步优化磁性材料的性能。论文主要研究内容如下:（1）研究了NiZn系尖晶石铁氧体的高频性能及其微观结构变化。通过对尖晶石铁氧体进行穆斯堡尔谱研究,发现离子占位会导致静磁性能的变化。随着Mn离子的加入,根据马歇尔方程可知分子的净磁矩降低,铁氧体的饱和磁化强度下降,磁滞回线验证了这一结果的正确性。随着Mn离子的增加,磁导率实部?r?和磁导率虚部?r?减小,共振频率有移向高频的趋势。（2）借助AAO模板,电化学沉积法制备出直径为90 nm,长为40μm的周期有序的α-Fe磁性纳米线。该纳米线阵列的矫顽力Hc为356 Oe,远远小于理论值10800 Oe,这是由于纳米线磁矩的不一致反转即局域化成核-传播机制造成的,微磁学模拟验证了此结论。为了用同轴线法测试具有一定周期、规则、有序α-Fe环状样品的高频电磁参数,采用选择性化学腐蚀法制备出环状样品。测试其在0.5-12 GHz频段内的磁性能,发现有多共振吸收峰,这是由于不均匀的局部各向异性场造成的,通过对纳米线的穆斯堡尔谱研究验证了纳米线阵列中磁矩的不均匀分布。（3）在560℃温度下,对Finemet合金进行退火热处理,得到纳米晶相与非晶相两相共存的纳米结构。对Finemet合金进行穆斯堡尔谱测试,从穆斯堡尔谱拟合结果中知晓合金的的结晶程度,定量分析晶相占比。用四个六线峰表示纳米晶相Fe3Si中4个不同的Fe原子环境,一个宽化的峰用来表示非晶相,结果表明,Finemet纳米晶结构中,纳米晶相大约占57.36%,非晶相大约为42.64%。经过晶化的合金在0.5-12 GHz有一宽化的磁损耗峰,当吸波层厚度为4mm时,经计算在1.9-3.2 GHz下的RL小于-10dB,有较好的吸收性能。并设计了Finemet合金作为吸收剂的两层吸波结构,优化了高频吸收性能。对Finemet合金进行不同的热处理,每层的Finemet合金经过不同热处理及不同的厚度,并且通过层状结构的组合可以实现在1-10 GHz范围内实现良好的电磁波吸收性能。