当前,锂离子电池已经成为了电动汽车和电子设备等新兴产品最常用的储能方式,具有非常广阔的发展前景,因此受到了广大科研工作者的广泛关注。而锂离子电池正极材料低下的锂离子传输速率和电子传导速率被认为是阻碍锂离子电池在高能储能设备领域实际应用的首要因素。一般认为,纳米化和碳复合是优化锂离子电池正极材料的有效策略,已经有大量实验证明了它们可以明显地缩短锂离子传输路径、提升电子电导和增大比表面积,从而提升锂离子电池整体的电化学性能表现。我们成功通过易于实现且环境友好的合成方法在相对低的温度下直接在空气气氛中制备出了RbV₃O₈科琴黑复合材料。通过X射线衍射实验方法,我们证明所合成的样品为纯相并对其晶体结构进行了精修处理。结合扫描电子显微镜和透射电子显微镜,我们深入探究了科琴黑对于材料形貌的影响和作用。随着科琴黑加入量增多,RbV₃O₈科琴黑复合材料的电化学性能先增强后减弱。通过对比试验,我们发现5wt%为最佳的科琴黑加入量,它可以使RbV₃O₈科琴黑复合材料在拥有较为完整的科琴黑骨架的同时保持较薄的纳米片厚度,从而使得它可以达到240.6m Ah/g的可逆放电容量并拥有较好的循环性能。更重要的是,结合原位X射线衍射和非原位X射线光电子能谱实验方法,我们深入研究了RbV₃O₈科琴黑复合材料作为锂离子电池正极的电化学反应机理。我们的研究可以为将来广大研究工作者在钒基材料领域的研究工作起到基础性的作用。在前人工作的基础上,我们调整了实验方法从而确认了Li₂O-V₂O₃-P₂O₅三元体系富磷区域的相关系。通过对体系中54个组分点的烧结样品进行X射线衍射分析,我们确认了Li₂O-V₂O₃-P₂O₅三元相图体系可以被划分为15个三元相区。并且,我们确认了前人指出的处于富锂区域的所谓新相是被误认的反应中间产物。这些中间产物的存在是由于煅烧步骤中采用过快的降温速率而使得反应不充分导致的。