循环伏安法对PAN基高模碳纤维阳极氧化的研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 10次 | 上传用户:JK0803_shijiwu
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阳极氧化由于具有可控性强、处理效果均匀稳定等优势,是碳纤维表面改性最常用的方法。本文首先采用循环伏安法,对国产PAN基高模碳纤维进行多重扫描实验,通过分析扫描曲线的差异研究电解质的性质,进行了电解质的筛选方法和阳极氧化机理方面的研究。接着用这些电解质分别对碳纤维进行恒流氧化处理,通过联碱滴定、SEM等方法表征处理前后纤维表面官能团、表面形貌的变化;处理前后纤维与环氧树脂界面粘接性能的变化通过层间剪切强度(ILSS)表征。通过对不同电解质处理后碳纤维性能的测定,验证循环伏安法选择电解质的可行性。得到结论如下:①采用循环伏安法,在不同电解质中对碳纤维进行多重扫描,结果显示不同电解质溶液中循环伏安(CV)曲线存在很大的差异。以H2SO4为电解质时,CV曲线上出现三个氧化反应峰,测定在H2SO4溶液中恒流氧化处理后的纤维表面官能团,发现羧基、羟基和内酯基都有大幅度的增加;NH4H2PO4溶液中的CV曲线出现一个氧化反应峰,且随循环次数的增加,峰值电流不断增大,碳纤维在NH4H2PO4溶液中处理后,表面三种官能团也有一定程度的增加,增加幅度小于H2SO4的处理结果;KOH溶液中的CV曲线上,背景电流远大于其他电解质溶液,处理后纤维表面粗糙度变化最大,表面出现了大量的沟槽和粒状凸起。以上结果表明,用CV曲线上氧化反应峰的性质来表现不同电解质对纤维的氧化历程,以及用背景电流表示纤维表面物理刻蚀程度具有可行性。这一结论为循环伏安法研究电解质的性质和筛选电解质奠定了基础。②在同样的扫描条件下,扫描范围缩小至-0.3-0.6V后,在NH4HCO3、NH4H2PO4溶液中进行循环伏安实验,使系统中不发生水的析氧反应,则多次扫描后曲线上仍没有氧化反应峰出现,表明纤维表面在没有高活性氧存在时是不会发生氧化反应的,这一结果与公认的碳纤维阳极氧化机理完全相符,即在电化学氧化过程中水析出的高活性的氧附着在纤维表面,促使纤维表面发生化学反应,生成含氧官能团。这也验证了循环伏安曲线与阳极氧化历程的密切关系,说明用这种方法研究阳极氧化机理是可行的。
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