植物样品的EDX微区定量分析研究

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本论文以我校显微中心安装的Hitachi S-3400N‖型扫描电镜及其附件Horiba公司的EMAX能谱仪为研究对象,研究开发EMAX能谱仪在植物学研究中的应用。进行了EMAX能谱仪在电镜细胞化学中的应用研究;EMAX能谱仪的无标样定量分析实验;内源标样法标准样品定量分析实验,植物样品的内源标样法有标样定量分析实验;并结合对EMAX能谱仪的操作经验,总结提出了在能谱仪操作过程中如何维护、常见问题及其解决办法。具体实验结果及操作经验如下:1.EMAX能谱仪在电镜细胞化学中的应用研究焦锑酸钾定位叶细胞内钙离子实验表明,钙离子主要分布在细胞壁、细胞质和细胞核部位,这与钙离子在细胞内的生理作用相一致。2.无标样定量分析对三种植物样品的能谱分析结果表明,红树表皮层内侧和中间层的K+、Cl-的原子百分比相对较高,K+在这两个部位的含量都比Na+高大约15到20个百分点,红树是一种耐盐性较强的植物;海滨锦葵400mM NaCl处理后,Cl-、Na+、K+主要分布在表皮层、中间层内侧和中柱外侧,中间层和中柱部位含量很少;Ca、Mg、K在花粉赤道面上分布相对比较均匀,Ca元素浓度较高。3.内源标样法有标样定量分析干燥后的Na、K标准样品一部分制成半薄切片(1μm厚),另一部分制成厚的块状样品。以内源碳元素为内源标样,将得到的能谱分析数据处理成CTSNa、K/CTSC*100方式,做CTSNa、K/CTSC*100-标准浓度回归曲线。分析结果表明,内源标样标准曲线法可信度较高,通过内源标样法的处理,抵消了一部分误差。厚标样的分析值精确度相对较高,但误差率较大;半薄标样的分析值精确度较低,但准确度相对较高。用内源标样法有标样定量分析各种植物样品的结果表明,分析数据符合理论值。4.EMAX能谱仪的日常维护,常见问题及解决办法严格按操作规程启动和退出能谱仪,保护Si(Li)探测器探头;定期补充液氮;定期condition化;合理设置分析参数和良好的工作状态是分析结果正确的决定因素。
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