随着工业化进程的加快和人口的急速增长,人类正面临严峻的能源短缺和环境恶化的危机。太阳能作为一种新能源,具有清洁、高效、可再生等优势,光电化学技术可以将太阳能加以合理利用,而合适的半导体材料在光电化学中发挥着重要的作用,其中,过渡金属氧化物半导体材料比较常见,如Cu₂O和BiVO₄。Cu₂O具有合适的带隙、光响应好、价格低廉等优势在光电化学领域受到广泛关注,但由于在电解液中易发生光腐蚀且光电性能较低,限制了它的应用,本论文通过修饰手段,提高了Cu₂O光电极的光电性能和光稳定性。此外,还制备出了多孔的BiVO₄薄膜光电极,最后为了提高光转换效率,设计出串联器件,具体的研究工作如下:（1）通过化学浴沉积法原位制备Cu₂O纳米线光电极,实验结果表明,当煅烧温度为600℃,煅烧时间为4h,制备的Cu/Cu₂O纳米线光电极的光电流密度最大,在模拟太阳光,相对于可逆氢电势为0V时,产生的光电流密度为4.02mA/cm²。（2）通过在Cu₂O纳米线上修饰Au纳米颗粒、薄层Ti₃C₂T_x纳米片和薄层氢气还原的Ti₃C₂T_x纳米片（H-Ti₃C₂T_x）,制备出了Cu₂O/Au、Cu₂O/Ti₃C₂T_x和Cu₂O/H-Ti₃C₂T_x复合光电极,经优化后,相对于纯Cu₂O光电极,Cu₂O/Au、Cu₂O/Ti₃C₂T_X和Cu₂O/H-Ti₃C₂T_X复合光电极的光电流分别提高了1.07、1.11和1.35倍,而且复合光电极的稳定性也大为提高。此外,对纯Cu₂O及其复合光电极进行了一系列的表征,包括XRD、SEM、TEM、XPS等。（3）通过电化学沉积法在FTO导电玻璃上制备出了多孔纳米BiVO₄光电极,PEC测试结果表明,当电沉积时间为5min,煅烧温度为450℃时,煅烧时间为2h时,纳米多孔BiVO₄光电极的光电性能较好,在模拟太阳光,相对于可逆氢电势为1.23V时,产生的光电流为1.73mA/cm²,同时,对BiVO₄光电极进行了表征。（4）以BiVO₄光电极为光阳极,分别以Cu₂O和Cu₂O/H-Ti₃C₂T_X复合光电极为光阴极,设计出了串联光电化学分解水器件,并测试了光转换效率。