冷冻注模法制备Al2O3-ZrO2多孔陶瓷及其结构与性能研究

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能源和环境问题在当今世界十分突出,多孔陶瓷材料作为一种新型的绿色环保材料,越来越受到研究者们的关注,近年来迅速成为研究热点之一,被广泛应用于过滤、分离、分散、隔热、吸声、隔音,吸附及催化等领域。本文结合国内外的研究现状,以莰烯作为溶剂,采用冷冻注模法制备出不同固相含量,高孔隙率的形状规则的圆柱状Al2O3-ZrO2多孔陶瓷制品。本研究采用DTA-TGA综合热分析手段确定了坯体的烧结参数,利用直接测量法得到了坯体及多孔陶瓷制品的密度、气孔率、直接收缩等参数并研究了各个参数与最终的结构和性能之间的相互关系,采用万能材料试验机测试了多孔陶瓷制品的压缩强度,采用压汞法分析了不同固相含量的多孔陶瓷制品的孔径大小、分布及其比表面积,采用扫描电镜观察多孔陶瓷体内部孔隙的微观形貌。此外,本研究还根据熔盐自发浸渗机理,在1000℃下成功地制备出了NaCl/Al2O3-ZrO2无机盐/多孔陶瓷预制体复合蓄热材料,研究了不同浸渗条件对材料参数的影响,并在扫描电镜下观察NaCl浸渗气孔后的微观形貌。研究结果表明,在浆料中加入3wt%的Texaphor963能有效地提高坯体的强度,过量则不利于浆料的固化且降低了坯体的强度。坯体中莰烯的挥发量与时间成指数递增关系。坯体的DTA-TGA曲线表明,莰烯的热分解温度为299℃,Texaphor963的热分解温度为370℃。当固相含量从10vol%增加到20vol%时,密度从0.6g/ZrO2升高到1.6g//cm3,孔隙率从87%降低到67%,直径收缩从3.8mm降低到0.45mm,压缩强度从0.83MPa升高到22MPa。其中,孔隙率和密度均与压缩强度呈指数变化规律。压汞法的测试结果表明,多孔陶瓷制品内部存在两种类型的气孔,分别对应着莰烯的一次、二次臂和颗粒堆积形成的气孔。SEM图谱不但证实了压汞法的测试结果,还显示多孔陶瓷体内部的孔隙呈现梯度变化的规律。所有的气孔沿着冷冻梯度的方向定向排列,更低的冷冻温度有利于形成孔径更小的气孔。NaCl浸渗Al2O3-ZrO2多孔陶瓷体的实验证明,浸渗后大部分气孔被NaCl填充,更低的固相含量和更长的浸渗时间有利于提高多孔陶瓷制品的浸渗率。浸渗前后的物相没有发生变化。在100500℃的温度范围内,NaCl/Al2O3-ZrO2复合材料的热扩散系数和热导率随着温度的升高而降低,比热随着温度的升高而升高。
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