离子液体型导电聚合物纳米材料的制备与表征

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导电聚合物是近年来的研究热点,它在电化学催化、传感、电容器等领域的成功应用引来了越来越多关注的目光。室温离子液体作为一类新型的环境友好的绿色溶剂拥有许多优异的物理、化学性能,它的出现为绿色化学开辟了一条崭新的道路。将离子液体引入聚合物结构中,或者是将聚合物结构引入到离子液体中可能会使两者的优点有机的结合起来,产生出一种具有新性能的聚合物。本论文在离子液体和导电聚合物的基础上,通过化学或者电化学等不同方法,合成离子液体掺杂的导电聚合物或者是导电离子液体聚合物。并通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDS)、X射线衍射谱(XRD)、红外光谱(IR)、紫外可见光谱(UV-vis)、电化学循环伏安扫描(CV)等分析测试技术对制得的纳米材料的形貌、结构、物理化学性质及应用进行了详细研究。本论文的主要研究工作如下:(1)在离子液体/水微乳体系中成功的制备了一种新型核壳结构的聚苯胺核-TiO2壳复合物(PANI-TiO2), TiO2粉末用OP-10和正丁醇乳化预处理以减弱TiO2颗粒之间的团聚。并通过FTIR、UV-vis、SEM、TEM、电化学循环伏安扫描、TGA表征其性质。SEM结果显示复合物纳米粒子为直径大约100 nm的球形,TEM进一步表明复合物纳米粒子的结构是一种与已报道的TiO2-聚苯胺复合物纳米粒子结构不同的新型的核壳结构,TiO2粒子包覆在聚苯胺粒子的表面。红外和紫外可见光谱的检测结果都表明聚苯胺和TiO2之间不是简单的混合作用,并提出了一种可能的反应机理。(2)一种新型的1,3-甲基咪唑六氟磷酸盐取代聚亚苯基聚合物,在1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体中通过脉冲在金电极表面电聚合制备。聚合物膜层为直径500 nm左右的球形。红外证实了聚亚苯基的结构。电容性能通过循环伏安法和脉冲充放电法分别在0.2 mol·L-1H2SO4溶液和纯离子液体[bmim]PF6中检测。聚合物在充放电电流密度为1 mA·cm-2时在酸溶液和离子液体[bmim]PF6中的比电容分别为206 F·g-1和164 F·g-1,而且聚合物电极有良好的充放电稳定性(充放电600圈后比电容仍保持在85%),在两种电解液中都有较好的电性能。(3)以咪唑和1,3-二氯-4,6-二硝基苯为原料在恒温油浴和磁力搅拌条件下合成了新的聚离子液体,并通过GPC、扫描电镜、FTIR、UV-vis、热分析、和电导率测定对其表征。GPC结果表明聚合物的数均分子量Mn为1517,重均分子量Mw为2543。红外光谱结果可以表明聚合物中的确存在咪唑环结构和苯环结构,紫外可见光谱的结果进一步表明了推测的聚合物的结构的正确性。SEM图显示此聚合物形貌为平均粒径在200 nm左右的颗粒,且EDX的结果也进一步证实了此聚合物的结构。热重分析结果表明此聚合物在200℃以下显示出了非常好的热稳定性,在550℃范围内质量损失为20%,总体具有良好的热稳定性。电导率测定结果显示此聚合物的电导率较商业聚苯胺要好,且由于未经过掺杂,导电率还有进一步提高的空间。
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