随着大规模集成电路集成度的提高、太阳能电池板的产业化发展以及纳米级别薄膜制备技术的飞速发展，半导体电子器件正逐步向小型化、薄膜化方向发展，高精度无损薄膜测试技术的发展已经迫在眉睫。一方面，由于常规的无损测量技术如光学干涉法测量厚度，这种方法只能测试透明的，厚度均匀的固态薄膜，因此无法满足目前器件工艺的测试要求。而另一方面，由于小角X射线衍射所获得的样品表面的的信息主要来自薄膜1-10nm内的信息，可以精确测定纳米数量级薄膜样品的膜厚和结构信息。小角X射线衍射技术因为其制样方便，实验后样品不被破坏并且测得的样品的信息具有精度高,以及测量速度快等特点，被认为是目前测量薄膜结构信息的主要手段。但是由于国外具有小角X射线衍射功能的仪器价格昂贵，而国内的X射线衍射仪绝大部分不具有小角X射线衍射的功能。因此有必要开发一种低成本的小角X射线衍射技术。论文分析了小角X射线衍射的原理、X射线衍射仪的组成和工作原理，在此理论基础上逐步实现了低成本小角X射线衍射技术。首先，通过对现有普通国产X射线衍射仪硬件的改装和控制软件的编写，实现了小角X射线衍射功能。其次，在实现小角X射线衍射的基础上，结合了X射线荧光探测头，实现了全反射X射线荧光光谱功能。最后，通过对实际样品的分析测试，凸显了小角X射线衍射在nm数量级薄膜厚度的测试和全反射X射线荧光光谱仪在nm数量级薄膜成分分析中的优势。