碱式碳酸镁的制备工艺及其热分析的研究

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碱式碳酸镁是工业上最常见的镁化合物,由于其具有优越的分散性、高的弹性模量、良好的力学性能和填充性等,常应用于阻燃、医药、食品、电子和军工等领域。碱式碳酸镁是一种无毒无害的物质,在高温下热分解只产生水和二氧化碳,不产生其他污染物,且吸收大量的热,相比其他含卤类阻燃剂具有绿色环保的优点,被称为新型阻燃剂。因此,我们采用液相结晶法(搅拌法和超声法)和二氧化碳捕获法制备碱式碳酸镁,研究其温度、时间等因素对产物形貌的影响。1.液相结晶法制备碱式碳酸镁的实验研究本章以硫酸镁和碳酸钠为原料,通过液相复分解结晶-热解的方法间接制备碱式碳酸镁。先进行复分解反应生成三水碳酸镁(MgCO3·3H2O),再热解生成碱式碳酸镁(4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O)。液相结晶法包括搅拌法和超声法,在搅拌下进行复分解反应,探讨了复分解反应的温度、复分解反应的时间、热解温度和热解时间对产物碱式碳酸镁形貌的影响。以及讨论了搅拌法和超声法对三水碳酸镁和碱式碳酸镁形貌的影响。通过扫描电子显微镜对产物形貌进行研究,通过XRD对产物进行物相分析,以及通过热重分析和差示扫描量热对产物进行热分析。实验研究表明:在搅拌下,三水碳酸镁为棒状结构,碱式碳酸镁为片状组装体结构。当复分解时间为30 min,复分解温度为20℃,热解时间为2 h,热解温度为130℃时,碱式碳酸镁为球形形貌,表面呈片状结构,类似于花瓣状球形结构。而在超声波辐射下进行复分解反应,生成的三水碳酸镁为不规则的纳米粒子结构,而在95℃下热解生成大小均一,形貌规则的球形碱式碳酸镁,其直径为10μm左右,其表面呈片状结构。对产物碱式碳酸镁进行热分析,研究表明:碱式碳酸镁在125330℃时,热分解失去4分子的结晶水,在330600℃时,热分解失去4分子二氧化碳和1分子水,最终产物为氧化镁。符合碱式碳酸镁的工业生产指标:含水量≤3%、灼烧失重在5458%之间和氧化镁含量≥38%。2.二氧化碳捕获法制备碱式碳酸镁的工艺研究本章采用二氧化碳捕获法制备碱式碳酸镁,既达到了二氧化碳的捕获,也生成了三水碳酸镁,再经过热解生成碱式碳酸镁。以氢氧化镁为浆料和以二氧化碳为碳源制备中间产物三水碳酸镁,利用扫描电子显微镜探究反应过程中三水碳酸镁的形成过程;利用热重分析研究反应中氢氧化镁的溶解和三水碳酸镁生成的热分析动力学;研究三水碳酸镁在不同温度下对热解产物的影响,以及探究在60℃下,加入不同量的氢氧化钠溶液制备管状碱式碳酸镁。实验研究表明:氢氧化镁浆料成功捕获二氧化碳,生成棒状三水碳酸镁,其直径为13μm之间,长度为520μm之间。以棒状三水碳酸镁为模板,在60℃下,加入8 mL的5 mol/L的氢氧化钠溶液时,成功制得管状碱式碳酸镁,表面呈片状结构。图35个 表6个 参考文献111篇
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