【摘 要】
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环境中工业废水排放、矿碴溃泄和污水渗漏很可能在水源和土壤中造成重金属污染,导致农田污染和大米中重金属含量超标。目前,大米重金属的检测仍然需要消化。为了快速准确地测定大米中的重金属,有必要开发简单有效的粮食预处理技术。高级氧化技术（AOPs）具有氧化速度快、效率高,条件温和等优点,本文基于类Fenton和过硫酸盐高级氧化技术,开展了超声/热辅助Fe3O4纳米酶催化氧化消解反应研究,籍此建立了大米快速
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环境中工业废水排放、矿碴溃泄和污水渗漏很可能在水源和土壤中造成重金属污染,导致农田污染和大米中重金属含量超标。目前,大米重金属的检测仍然需要消化。为了快速准确地测定大米中的重金属,有必要开发简单有效的粮食预处理技术。高级氧化技术（AOPs）具有氧化速度快、效率高,条件温和等优点,本文基于类Fenton和过硫酸盐高级氧化技术,开展了超声/热辅助Fe3O4纳米酶催化氧化消解反应研究,籍此建立了大米快速消解前处理技术,缩短消解时间、减少设备要求,用于大米中重金属含量测定。主要内容如下:第二章,开展了热辅助类Fenton反应快速消解大米及对重金属的分析应用。以Fe3O4纳米酶作为催化剂,通过加热辅助活化,研究了·OH快速氧化消解大米的可行性和反应机理,优化了消解条件对消解效果和重金属加标回收率的影响,在80℃、15 min内实现消解,比微波消解（3 h）快12倍;联用ICP-OES技术,镉,铬,铜,锌,铅5种离子线性范围分别为:0.40-5.0、0.70-5.0、0.40-50、1.0-50、7.0-50 mg/kg,检测限分别为:0.12、0.20、0.12、0.30、2.0 mg/kg;不同加标浓度的稳定性RSD（n=3）分别为0.5-7.4%、3.2-7.9%、0.3-6.4%、3.4-6.9%、2.1-5.8%;大米样品中重金属测定回收率分别可达到85.0-104.0%、86.6-90.4%、88.0-110.5%、92.5-104.0%、96.0-104.5%;测试值与微波消解法比较,测定结果基本一致。第三章,开展了超声/热协同辅助的过硫酸盐高级氧化消解技术的研究,并将其应用于粮食重金属检测。以超声/热协同辅助活化,基于Fe3O4纳米酶催化,研究了过硫酸盐高级氧化对大米高效消解的可行性;考察了Na2S2O8氧化体系对于大米的消解作用机理,优化了Fe3O4添加量等实验条件对消解效果的影响,15min内实现了大米的快速消解。镉,铬,铜,锌,铅的ICP-OES测定线性范围分别为:0.50-5.0、0.80-5.0、0.50-50、1.6-50、1.6-50 mg/kg,检测限分别为:0.16、0.23、0.15、0.49、0.47 mg/kg,不同加标浓度的稳定性RSD（n=3）分别为:1.7-7.2%、2.1-8.1%、3.4-5.2%、1.6-9.0%、1.6-6.6%,样品回收率分别可达到93.0-98.0%、92.2-95.6%、90.0-103.4%、92.0-102.4%、88.0-95.0%;测定结果与微波消解法相近,为粮食样品的快速消解前处理提供了一种新的技术方法。
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