本文以不同的表面活性剂为软模板剂,采用水热法合成出ZnIn₂S₄、CdIn₂S₄多孔光催化剂,以及过渡金属离子掺杂n-MIn₂S₄ (M= Zn, Cd; n= Cr³⁺, Mn²⁺, Cu²⁺)光催化剂。考察了模板剂、反应液pH、反应溶剂、水热温度、水热时间等因素对MIn₂S₄ （M= Zn, Cd）多孔光催化剂的结构及光催化性能的影响。通过XRD、FESEM、EDS、UV-Vis、N₂吸附-脱附、XPS等分析手段对光催化剂进行表征,考察其在可见光（λ>400 nm）下的催化产氢性能。采用水热法制备的ZnIn₂S₄光催化剂为六方层状结构,具有裂隙孔结构的花型微球。实验表明,以溴代十六烷基吡啶（CPBr）为模板剂,CPBr用量0.21 g,反应液pH=2.0,水热处理温度140℃,水热时间12 h时,所制备的ZnIn₂S₄多孔光催化剂产氢性能最佳,平均产氢速率为1544.8μmol/（h·g）。CdIn₂S₄多孔光催化剂为立方晶相结构。催化剂的最佳制备条件为:模板剂SDS用量0.57 g,水为溶剂,水热温度为140℃,水热时间12 h。所制备的CdIn₂S₄光催化剂在可见光下的最高产氢速率为527.5μmol/（h·g）。掺杂型n-MIn₂S₄ (M= Zn, Cd; n= Cr³⁺, Mn²⁺, Cu²⁺)光催化剂表现出了更高的产氢活性。掺杂离子对催化剂的晶体结构、表面形貌和光学性能有重要影响。可见光催化产氢实验结果表明,Mn²⁺ （0.5%）-ZnIn₂S₄和Mn²⁺ （0.7%）-CdIn₂S₄光催化剂表现出最佳产氢性能,平均产氢速率分别为3286.4μmol/（h·g）和1296.2μmol/（h·g）。