环氧环己烷的分离与精制工艺研究

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环氧环己烷是一种重要的有机合成中间体,通过官能团转换反应,可以制备一系列不同用途的化合物,如杀螨剂、表面活性剂、橡胶助剂、高分子调节剂等。由双氧水催化氧化环己烯制备环氧环己烷过程中,所得到的产物是一种含多组分的混合物,因此环氧环己烷需要通过分离达到一定纯度后才可被利用。本文针对将原料即双氧水催化氧化环己烯制备环氧环己烷的反应产物,提出采用常-减压精馏工艺分离精制环氧环己烷,自行设计了填料精馏塔,其塔外径40mm,柱长1.50m,填充柱长1.4m;塔头为内螺旋管、外夹套双重冷凝的冷凝器,塔釜由1000ml三口烧瓶和功率为2000 W、温度可调的电加热套组成。选择了不锈钢θ(3×3mm)网环作为填料。该塔结构简单,操作方便,可满足实验设计要求。文中对常压脱轻塔→常压产品塔→减压产品塔三个塔的操作工艺参数进行了实验优化,得到了三个塔的较佳操作条件:1)常压脱轻塔即环己烯回收过程的较佳操作条件为:全回流时间=2h,回流比R=6,加热速率=1.5℃/min,整个精馏所用时间约为12h。在较佳操作条件下,环己烯纯度为99.54%,单程收率为90.56%,损失率<2%。2)常压产品塔的较佳工艺条件为:全回流时间=2h,恒回流比操作时R=8,控制塔釜温度T釜<180℃。在较佳操作条件下,环氧环己烷纯度可达99.6%,单程收率达83%;变回流比操作时工况更优,各分段回流比为4→8→2,进一步提高了产品的收率。3)减压产品塔的较佳工艺条件为:塔顶压强P=3600Pa,全回流时间=150min,回流比R=5。在较佳操作条件下,环氧环己烷纯度为99.2%,单程收率达80%以上本文还利用了Aspen plus软件模拟了精馏过程,选择了DSTWU精馏塔模型、UNIQUA数学方程对精馏过程进行了简捷模拟计算,所得出的结果与实际操作中的结果基本相符。
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