环己醇催化氧化合成己二酸的研究

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己二酸的主要用途是作尼龙66和工程塑料的原料。目前工业上主要采用环己烷空气氧化合成己二酸,其中第二步由HNO3氧化KA油(环己醇和环己酮混合物)合成己二酸,存在环境污染等问题。本文采用清洁氧化剂(过氧化氢),在无有机溶剂的条件下,以杂多酸为催化剂,环己醇催化氧化合成己二酸,并对产品进行了表征。考察了不同酸性配体对反应收率的影响。结果表明以草酸为配体,效果较好。通过正交实验、单因素实验的实验方法,得出最佳工艺条件。即环己醇:H2O2:杂多酸:草酸=100:1760:0.6:2.5;反应温度85℃、反应时间8h,己二酸的最大收率为77.83%。并通过催化剂的重复利用实验,证明催化剂具有良好的循环利用性。本文通过动力学实验,对合成反应表观动力学进行了初步探索。基于气-质联用色谱和气相色谱分析,确定反应为连串反应。反应历程为:其中第一步和第二步均为一级反应。并对实测的动力学数据进行了回归了处理,确定了动力学方程:其中k1=7.252×103exp(-43.27×103/RT),k2=178.8exp(-26.74×103/RT)。经验证在实验范围内本文所确定的反应动力学数学模型准确。
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