在太阳能的有效利用中，太阳能电池是近年来发展最快、最具活力的研究领域之一。虽然目前开发的太阳能电池的种类很多，但仍旧存在着制备工艺复杂和环境污染等问题。提高太阳能电池的光电转换效率、降低生产成本和解决环境污染仍是人类亟待解决的问题。β-In₂S₃是一种无毒的半导体化合物，带隙宽度在2.0².3eV之间，同时具有优良的光学性能、电学性能和光电化学性能，因此在光伏器件方面具有巨大的应用潜力。目前，已表明β-In₂S₃薄膜可以作为过渡层用于CIGS太阳能电池中，来替代有毒化合物CdS，其光电转换效率可达16.4%，接近标准的CIGS电池（19.9%）。薄膜形态的In₂S₃通常采用水浴合成法来制备，并且还需要退火等处理过程，这种方法往往会造成薄膜结晶性差、附着力不好等问题。迄今为止关于In₂S₃薄膜的光电化学性质的报道还很少。针对这种现状，本论文主要进行了In₂S₃薄膜的制备研究，并对其光电化学性质进行了考察。（1）以半胱氨酸为硫源，首次采用水热合成法在FTO基底上合成了由In₂S₃薄片组装而成的薄膜。系统地研究了该薄膜的制备规律，发现薄膜的形貌可以通过控制反应时间、反应物的浓度比例和反应温度来调节，提出了其可能的生长过程。（2）对不同反应阶段的薄膜进行了光电化学性质研究，发现其具有良好的光响应特性，反应12h得到的样品的短路电流密度最大，约为0.07mA·cm^-2,6h制得的样品光电转换效率最高，为0.01%。（3）将制得的片状In₂S₃薄膜放到500℃的空气中退火即得到了纯相的In₂O₃薄膜，其形貌仍保持着In₂S₃薄膜的形貌。这说明将In₂S₃薄膜氧化是制备形貌可控的In₂O₃的一种有效的途径。（4）以硫脲为硫源，在体系中添加酒石酸，水热合成了由楔形In₂S₃颗粒组装而成的薄膜。详细探讨了酒石酸对薄膜形成的重要作用，结合不同反应阶段薄膜的形貌分析了其生长机制。光电化学性能的测试结果显示，相比于片状In₂S₃薄膜，楔形In₂S₃薄膜具有更好的光响应特性，光电流密度可以达到0.48mA·cm^-2，光电转换效率可达0.036%。（5）两步法制备TiO₂/In₂S₃核壳结构的光电极。首先采用水热合成法在FTO基底上制备了TiO₂纳米棒阵列，接下来通过连续离子层吸附和反应法（SILAR方法）在TiO₂成功沉积了In₂S₃薄层，并最终通过热处理使其晶化。光学及光电化学性能测试结果表明，In₂S₃敏化TiO₂的薄膜在可见光范围的吸收的明显增大，光电极的光响应大幅度提高，光电流可达到1.07mA·cm^-2，光电转换效率可达0.33%。探讨了其光电转换机理。