铬酸钴（CoCr₂O₄）是尖晶石型材料的一种,广泛应用于高性能颜料、催化和磁性材料等众多领域。本文以碳酸氢铵反滴定共沉淀法和低温燃烧法（LCS）合成铬酸钴材料,用热重-差热分析（TG-DTA）、示差扫描量热仪（DSC）、傅里叶变换红外（FTIR）、X-射线衍射仪（XRD）、激光粒度仪、扫描电镜（SEM）、（高倍）透射电镜（HRTEM/TEM）、紫外可见分光光度计（Uv-Vis Spectrometer）和分光色差仪等分别表征了前驱体的热性能、组成及样品的结构、粒度分布、形貌、显微结构、紫外可见吸收性能和颜色参数。在共沉淀法中,主要研究了不同沉淀剂、滴定方式、水浴温度、碳酸氢铵浓度和烧结温度等因素对前驱体结构、组成、转晶温度、晶粒尺寸和晶格常数和颜色性能等的影响。结果表明,用碳酸氢铵做沉淀剂、浓度为0.8mol/L,采用反滴定方式,在75℃水浴合成前驱体,然后在800-C保温1h能获得形貌规整,粒径为35nm左右的晶粒。Uv-V曲线上可见575、615和670nm左右有较强的吸收,575和615nm左右的吸收可归于Co²⁺的自旋允许跃迁⁴A₂（F）→⁴T₁（P）,670nm处的吸收可能是Co²⁺的自旋允许跃迁和Cr³⁺在八面体中的跃迁⁴A2g→⁴T_2g吸收发生重叠。随着煅烧温度的升高,颜料的亮度提高,绿色调和蓝色调逐渐加深,色饱和度逐渐增加,表现为由暗绿色趋向于鲜艳的蓝绿色。在低温燃烧法中主要研究了不同金属硝酸盐（氧化剂）和柠檬酸（CA,作还原剂）之比、烧结制度、水浴温度、不同pH值等因素对前驱体的热性能、样品的粒径、晶格畸变和晶格常数、凝胶形成时间、凝胶燃烧性能和Uv-Vis光谱的影响。用Scherrer公式和Williamson-Hall method（W-H法）分别估算了粒径的大小,用W-H法计算了不同升温速率对样品晶格畸变和晶粒大小的影响。用LCS法,以Zn²⁺,Ni²⁺和Al³⁺等金属离子分别取代部分Co²⁺和Cr³⁺,形成了A位和B位取代的复合尖晶石材料,研究了样品结构和性能的变化。结果表明,当CA/NO₃=0.278时,前驱体具有最佳的反应性能,400℃点燃,在800℃保温2h即可合成单相、形貌规整的纳米级铬酸钴。水浴体系温度选择在90～95℃,约2.5h形成凝胶,调整pH=5能得到结晶度高、单相的铬酸钴。红外谱图上可以明显的看到527和630cm^-1左右对应于八面体基团[CrO₆]和四面体基团[CoO₄]的振动吸收。Uv-V曲线在约578、618和670nm左右有较强的吸收,随着温度升高,吸光度增大,对应Co²⁺的自旋允许跃迁⁴A₂（F）→⁴T₁（P）和Cr3+在八面体中发生⁴A_2g→⁴T₂g跃迁。从趋势上看,W-H法估计本样品晶粒大小更合理,样品晶格畸变率和升温速率有直接关系,这在HRTEM的观察中得到证实,随着温度升高,晶格畸变率基本呈线性上升。掺杂Zn²⁺和Al³⁺的复合型样品能保持结构不变而有更好的颜色性能,具有经济性和实用性。