Al₂O₃弥散强化钼基复合材料因其具有较高的高温耐磨性能，在钼顶头、挤压及压铸磨具、舟皿和垫板材料等行业具有广阔的应用前景。Al₂O₃弥散强化钼基复合材料的制备过程中，氧化铝颗粒比较粗大，且分散不均匀，不能达到好的强化效果。本课题基于自生Al₂O₃掺杂方法，采取溶胶-凝胶法和机械合金化（MA）相结合的技术路线来细化氧化铝和钼基体颗粒的尺寸，解决纳米A1₂O₃颗粒的团聚问题，提高Al₂O₃颗粒与钼基体的结合力，改善纳米Al₂O₃颗粒在钼基体中分布的均匀性。用SEM和TEM观察复合粉末和复合材料的组织，测定了复合粉末的粒度，复合材料的显微硬度和密度。研究表明：1．空气气氛条件下对Al₂O₃/Mo混合粉体进行球磨，复合粉末不会发生氧化，只存在Mo和Al₂O₃两种相；其它参数一定时，球料比为5:1，转速300r/min，所得复合粉末的分散性和破碎细化程度最好。2．无过程控制剂（PCA）时，粉末颗粒大小极不均匀；添加过程控制剂可以有效降低粉末粘球和结块的现象，提高出粉率。其中以硬脂酸作PCA时，得到的粉末中细小粒度分布较多，出粉率较高；以无水乙醇作PCA时，粉末被细化的效率较高。3．随着球磨时间的延长，A1₂O₃/Mo复合粉末的颗粒由球状变为层片状，再变成细小的球状，钼晶粒不断细化，晶格畸变程度增加，压制烧结后的复合材料中，氧化铝和钼的晶粒尺寸逐渐减小。复合材料的密度随球磨时间增加先增加后降低，硬度随着球磨时间增加而不断增加。4．对溶胶-凝胶法制备的A1₂O₃/MoO₃粉末进行球磨，得到的A1₂O₃/Mo复合材料中，一部分细化后的A1₂O₃又发生聚集长大现象。对溶胶-凝胶法制备的A1₂O₃/Mo粉末球磨60h之后，所得到的A1₂O₃/Mo复合材料组织最为细小，均一程度高，氧化铝颗粒分散最均匀，平均尺寸在500nm左右。对直接由钼粉和氧化铝粉机械搅拌制得的混合粉末进行球磨，得到的A1₂O₃/Mo复合材料中氧化铝颗粒平均尺寸在2μm以下。