用钕铁硼废料回收稀土后的废渣制备锰锌铁氧体的研究

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本论文用钕铁硼废料回收稀土后的废渣制备锰锌铁氧体。采用钕铁硼废料回收稀土后的废渣和铁屑为原料,经过浸出、净化、共沉淀、煅烧、烧结等工序制备锰锌铁氧体。通过差热差重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)等分析方法对产物进行检测和表征。实验结果表明:在H2SO4加入量为理论用量1.5倍,H2SO4浓度为40%,浸出温度为80℃,浸出时间为1h的条件下,废渣中铁的浸出率达96%以上,Fe3+基本转化为Fe2+,转化率在99.7%以上,浸出液中Cu2+含量<5mg/L。含钴废渣浸出液采用CaCO3除Al3+,(NH42S除Co2+和NH4F除Ca2+、Mg2+和RE3+,得到纯度较高的FeSO4溶液。浸出液中Al3+、Co2+、Ca2+和Mg2+的除去率分别为:96.47%、80.83%、95.72%和95.62%。浸出液中RE3+的除去率几乎可达100%。不含钴废渣浸出液经结晶过滤后得到FeSO4·7H2O和母液。母液返回浸出循环利用,FeSO4·7H2O采用重结晶的方式进行净化。母液循环到5次时,铝含量达到3.46g/L,稀土含量达到9.53g/L,需进行处理,除去其中的铝,回收稀土。母液经除Al3+、萃取和反萃后得到稀土含量为36.81g/L的稀土料液。FeSO4·7H2O经三次重结晶后得到高纯FeSO4·7H2O。按配方Mn0.72Zn0.23Fe2.05O4要求,以FeSO4、MnSO4和ZnSO4为原料,用碳铵为沉淀剂进行共沉淀,经过滤、洗涤、干燥、研磨后得到Mn-Zn铁氧体前驱体。前驱体在800℃下煅烧2h得到尖晶石相含量在40%以上,粒度为0.4μm,颗粒大小均匀,呈球形的锰锌铁氧体微粉。锰锌铁氧体微粉经造粒、压坯、1300℃烧结5h后得到晶粒大,气孔较少的锰锌铁氧体。
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