模板法制备过渡金属氧化物空心微球及其性能研究

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近年来,空心微球在催化、化妆品、药物和基因传递、氢气的生产和存储、光子学、光电和充电电池方面的广泛应用,引起了人们对其制备和特性研究的极大兴趣。而在诸多制备空心微球的方法中,模板法的使用最为广泛,因为理论上只要找到一种合适的模板材料,就可以制备尺寸、外形、化学组分可控的空心结构。因此,深入而细致地研究模板法制备空心微球的原理及工艺,具有非常现实的应用价值。由于氧化锌和铁氧体材料在电子器件、半导体材料、生物工程、光电子学、微波吸收等方面的重要应用,探索和制备具有空心结构的氧化锌和铁氧体材料是目前材料学、光学、电磁学、生物学、化学等领域中的研究热点。本文利用模板法制备了空心结构的ZnO微球和CoFe2O4微球。围绕着空心微球的制备,文章着重讨论了制备工艺过程对微球结构及形貌的影响,论述了不同烧结温度对CoFe2O4微球磁学特性的影响。主要研究内容如下:1.利用水热法制备胶体碳球模板,并对其结构形貌进行表征。表征结果显示,模板颗粒为球形、非晶颗粒,且尺寸均匀。2.采用模板法制备了具有纤锌矿结构的多晶ZnO空心微球,系统的研究了不同工艺参数对空心微球结构及形貌的影响。当烧结温度不低于450℃时,可以获得成分纯净的ZnO空心球;通过改变模板颗粒在Zn2+离子溶液中的静置时间,可以对空心微球的尺寸及表面形貌进行调控;Cl-离子及N03-离子的加入,会对ZnO空心微球的形貌有着重要的影响3.利用水热法制备了具有尖晶石结构的钴铁氧体多晶颗粒,详尽的研究了水热反应温度及反应时间对其结构及磁性能的影响。不同的反应温度会对钴铁氧体颗粒的成分产生重要影响。随着反应温度的升高,钴铁氧体颗粒的磁性增强;通过改变水热反应时间,可以对钴铁氧体的饱和磁化强度、矫顽力、剩余磁化强度进行调节。我们认为,O2-离子与磁性阳离子间的电子轨道杂化是产生钴铁氧体晶核的诱因。4.通过模板法制备出具有尖晶石结构的多晶钴铁氧体空心微球,深入而细致的研究了不同烧结温度对空心微球的结构、形貌及磁性能的影响。通过改变烧结温度,钴铁氧体空心微球的形貌发生变化。当温度达到550℃及以上时,微球逐渐由空心结构转变为多孔结构。实验还发现,当烧结温度达到450℃时,微球中出现α-Fe203反铁磁相。通过分析,我们认为Fe3+[(Co1_xFex)2+Fe3+]04的生成是导致相变发生及样品磁性能变化的主要原因。
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