类石墨氮化碳（g-C₃N₄）作为一种无金属的二维层状结构聚合物n型半导体,具有合成方法简单、原料丰富易得、无毒、化学稳定性好等优点,近些年来在光催化分解水析氢和水污染物降解领域得到广泛关注。然而传统的直接高温煅烧法制备的块状g-C₃N₄（Bulk g-C₃N₄,BCN）比表面积小、光生电子-空穴易复合、可见光响应范围较窄,这些问题严重制约了BCN的光催化活性。因此,各种方法,如合成方法调控、掺杂改性及多组分复合等势在必行也业已取得诸多成果。本文以三聚氰胺为原材料通过直接高温煅烧合成块状g-C₃N₄,再通过二次煅烧,极性溶剂中超声对其进行改性,并在此基础上通过原位、水热、复合等方法对其进行进一步改性,进一步提升其比表面积、降低光生电子-空穴复合率、提高其光响应范围。（1）本文以三聚氰胺为原材料采用高温煅烧的方法直接合成块状g-C₃N₄,再次高温煅烧之后在无水乙醇溶液中超声剥离的方法将BCN的层间进行分离得到少层g-C₃N₄纳米片（CNS）。扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）以及原子力显微镜（AFM）显示成功合成了CNS（每层厚度约为2 nm）。通过BET和PL测试结果表明,合成的CNS具有较高的比表面积(64.25 m²·g^-1)是BCN(7.03 m²·g^-1)的9.1倍,并且有较低的荧光强度。在模拟太阳光的照射下测试光催化水解析氢结果表明,CNS产氢速率为0.64 mmol·h^-1·g^-1,为BCN的4.7倍。（2）在富硫环境中,采用原位沉积的方法合成了少层g-C₃N₄纳米片负载立方相CdS的复合材料（CNS-CdS）。BET测试结果表明,最佳比例的复合材料（CNS-CdS-1:3）达到了156.50 m²·g^-1是BCN的22.2倍,PL测试结果表明CNS-CdS-1:3具有最低的荧光强度,光电测试结果表明CNS-CdS-1:3在475 nm处光电流转换效率（IPCE）最高可达59.6%,同时475 nm处表观量子效率（AQE）达到13.83%。在模拟太阳光的照射下测试光催化水解析氢结果表明,CNS-CdS-1:3产氢速率为2.34 mmol·h^-1·g^-1,为CNS的3.5倍。CNS负载CdS后,增加了更多光催化活性位点,降低了光生电子-空穴对的复合率,并且由于CdS在可见光区的特性同时也提高了CNS的可见光催化活性。因此掺杂了CdS的CNS展现出更好的光催化性能。（3）以三聚氰胺和氯化铁为原料,通过微波辅助水热法合成了六边形α-Fe₂O₃并通过两段高温煅烧合成掺杂六边形α-Fe₂O₃的复合材料2D g-C₃N₄/六边形α-Fe₂O₃（2DGCN/α-Fe₂O₃）。通过BET测试分析结果表明,最佳比例的复合材料2DGCN/α-Fe₂O₃-5比表面积达到了73.38 m²·g^-1为BCN的10.4倍。依据PL测试结果表明2DGCN/α-Fe₂O₃-5具有低荧光强度。在模拟太阳光照射下,2DGCN/α-Fe₂O₃-5每小时平均光催化水解析氢速率为1.30 mmol·h^-1·g^-1这是2DGCN的5.4倍。通过各项物理化学表征分析表明成功的合成了具有光催化析氢效果增强的复合光催化材料2DGCN/α-Fe₂O₃,α-Fe₂O₃的成功引入可以增加更多的活性位点进一步提高其光催化性能。