本论文在对多孔配位聚合物的研究进展进行综述的基础上,分别以[Cr（CN）₆]^3-和对苯二甲酸为构筑基元合成了两大体系的多孔配位聚合物,并对这两大体系多孔配位聚合物的结构和性质进行了研究。以[Cr（CN）₆]^3-为构筑基元,与一系列的二价过渡金属离子M2+（M = Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Cd）通过溶液缓慢扩散法进行自组装,得到了四个三维面心立方结构的KM[Cr（CN）₆]·H₂O（M = Mn, Fe, Zn, Cd）的单晶,并通过溶液快速混合法得到了七个相应的粉末样品。变温粉末X射线衍射和热重分析结果表明:KM[Cr（CN）₆]（M = Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Cd）的三维骨架在120℃～200℃之间保持稳定。氮气的吸附脱附实验结果表明,在这七种普鲁士蓝类配位聚合物中,KM[Cr（CN）₆]（M = Mn, Zn, Cd）的比表面积和氮气的最大饱和吸附量较大,这与它们的结构中存在有大量的微孔有关。这三种物质可以作为微孔材料潜在地应用于气体存储领域。以对苯二甲酸作为含氧的刚性配体,4, 4′-偶氮吡啶、N, N′-二（4-吡啶次甲基）-1,4-苯二胺和吡嗪作为含氮的配体,与过渡金属离子Co2+通过溶剂热法进行自组装,得到了三个新颖的金属有机多孔配位聚合物。通过单晶X-射线衍射、红外、热重分析等手段对它们的结构和性能进行了表征。在这三个新颖的金属有机配位聚合物中,二维的[Co（azpy）（bdc）]·2DMF·0.5H₂O属于正交晶系,空间群为Fdd2 ,三维的[Co3（bdc）3（H₂O）]·CH3OH·0.5H₂O和[Co3（Hbdc）2（bdc）2]·4DMF·2H₂O分别属于三斜晶系和单斜晶系,它们的空间群分别为P-1和C2/c。