天然生育酚中痕量多环芳烃分析方法及脱除工艺的研究

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本文研究了天然生育酚中痕量多环芳烃(PAHs)的分析检测方法,包括PAHs的富集和分析测定两个主要的过程。对其中多环芳烃的脱除方法进行了探索。 利用18种PAHs标样建立了PAHs的高效液相色谱分析条件。对流动相的组成、色谱柱、流速、荧光检测波长等实验条件进行了优化。确定了最佳的分析条件。色谱柱:XDB—C18(4.6mm i.d.×150mm,5μm(Agilent)),柱温:35℃,流速:1ml/min,流动相组成:水/乙腈。采用梯度洗脱:0~13min,40%水,60%乙腈:14~22min,34%水,66%乙腈,23~32min,20%水,80%乙腈,35~47min,40%水,60%乙腈。采用7次波长切换进行荧光检测。18种PAHs在2~200ng/ml的范围内均线性相关,相关系数都大于0.9999。 对天然生育酚样品中的PAHs采用(15mm i.d.×300mm)的氧化铝柱层析富集,并考察了吸附剂的选择、洗脱用量等条件,确定了采用活性四级氧化铝,90ml正己烷洗脱,弃去前10ml,收集后80ml。并评价了该富集方法的灵敏度、精密度和准确度:方法的检测限为0.05~1.8ng/g生育酚,PAHs的RSD基本小于10%,回收率在23%~131.66%之间。该方法可以用来作为生育酚中PAHs的分析方法。 用该方法分析了三种天然生育酚样品,98.0%的d-α-生育酚,54.0%的混合生育酚,90.5%混合生育酚,均得到较好的重复性。三种样品中PAHs的含量分别为:404.07ng/g生育酚,7723.70ng/g生育酚,1659.16ng/g生育酚,含量均超过国际标准。所以该法的建立具有重要的实际意义。 用5倍于生育酚体积的乙醇溶液溶解生育酚,加入10%活性炭HC-2型20℃下,搅拌45min。对PAHs可以达到较好的脱除效果(对轻PAHs的脱除率达到48%以上,对重PAHs的脱除率达到98%以上,对总PAHs的脱除率达到88%以上),其中重PAHs的残留量基本达到国际上的要求(小于5ng/g生育酚),但轻PAHs的含量远远高于国际标准(小于20ng/g生育酚)。所以需要进一步脱除。
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