紫苏精油提取及其防腐复合材料的制备和性能研究

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随着人们对食品安全与健康的日益重视,从植物中提取天然产物并应用到食品领域已成为近年来研究的热点。紫苏作为我国卫生部首批颁布的药食两用植物之一,其茎叶中富含精油,是一种适用于添加到食品领域的可再生资源,但目前有关其开发应用价值的报道仍然较少。本课题针对紫苏精油提取分离、组分分析、生物活性进行了系统的研究,并以其为原料进行了微胶囊和复合膜等抑菌防腐材料的制备,以期为天然抗氧化剂和防腐剂的开发提供理论依据和技术支撑。其主要研究结果如下:(1)采用超声辅助有机溶剂(UASE)法、水蒸汽蒸馏(SD)法和超临界CO2萃取(SFE-CO2)法3种方法提取紫苏精油,经GC-MS分析,紫苏精油组成成分因其提取方法的不同而表现出定性和定量差异。UASE法所得精油共检测出31种组分,检出率为84.88%;SD法所得精油共检出23种组分,检出率为87.92%;SFE-CO2法所得精油共检出23种组分,检出率为92.85%。鉴于实验的安全性和可操作性,本研究通过单因素试验和正交试验优化SD法提取紫苏精油的较佳工艺条件:料液比1:15,浸泡时间4 h,提取时间4 h,紫苏精油提取率达到0.89%。采用DPPH、ABTS和FRAP法综合评价SD法提取的不同生长期紫苏精油的抗氧化性,结果表明:紫苏精油在不同生长期均具有一定的抗氧化性。所选品种在苗期和花蕾期抗氧化能力较强,综合考虑植物生长繁殖的需要,初步确定紫苏叶的最佳采收期为花蕾期。(2)通过比较不同品种紫苏精油含量、组成成分、抗氧化性和抑菌性,初步探讨不同品种紫苏精油的差异性。结果表明:不同品种紫苏精油含量差异显著,其中,YX品种精油含量最多,为0.834%,YN品种精油含量最少,为0.092%。GC-MS共鉴定出55种紫苏精油组分,占总油量的85.73%-98.44%。不同品种紫苏精油组成成分存在定性和定量差异,其中,2-己酰基呋喃(2.36-29.15%),麝香草(28.88-32.14%),丁香酚(0.26%-19.34%),2,5-二甲基-2-(1-甲基乙基)-环己酮(18.76%-64.05%),洋芹醚(0.37%-18.05%),1-甲基-2-亚甲基反式萘烷(1.55%-23.79%),2-烯丙基-1,4-二甲氧基-3-甲苯(21.45%)等是不同品种紫苏精油的主要组分。不同品种紫苏精油的抗氧化性和抗菌性差异显著,其中,YX和ZB-1品种紫苏精油生物活性最强,可作为紫苏精油的主要品种来源。(3)紫苏精油对大肠杆菌的抑菌机理研究结果表明:紫苏精油可使菌体细胞膜渗透性增强或失去完整性;菌悬液相对电导率升高、菌体可溶性蛋白和还原糖含量均降低;在一定时间内有效抑制菌体SOD、CAT及POD活性,使自身的保护防御机能减弱,影响能量代谢,加剧细胞损伤;SDS-PAGE说明紫苏精油可通过影响细菌蛋白质表达达到抑菌效果;扫描电子显微镜观察显示,紫苏精油处理后的大肠杆菌菌体表现出细胞壁、细胞膜缺损,凹陷,突起和孔洞结构;出现菌体扭曲变形。初步推断紫苏精油是通过破坏大肠杆菌细胞壁或细胞膜的完整性而使其不能正常增殖,从而达到抑菌杀菌的作用。(4)紫苏精油微胶囊化是降低精油挥发速度的一个有效途径。本课题研究锐孔-凝固浴法制备紫苏精油微胶囊的工艺条件,并采用扫描电子显微镜、红外光谱和热重分析对制备的紫苏精油微胶囊结构进行表征。结果表明,紫苏精油微胶囊制备的较佳工艺条件为均质转速9830 rpm,均质时间5.10 min,精油浓度2.20%(v/v),此条件下制备的紫苏精油微胶囊的平均粒径为94μm,精油利用率(EE)和包埋率(LC)分别为57.75%和37.99%。微胶囊化过程中,紫苏精油与海藻酸钠并未发生有效的化学反应,只通过物理作用被海藻酸钠包裹。实验制备的微胶囊可以有效延缓紫苏精油的挥发、延长精油的缓释效果。将紫苏精油微胶囊应用到草莓保鲜防腐研究中,与未包覆精油的微胶囊相比,紫苏精油微胶囊可以显著延缓草莓果实的腐烂,降低其营养成分的损失,并保留草莓的风味和商品的价值。因此,紫苏精油微胶囊可以作为抗菌剂和防腐剂应用于食品工业。(5)采用乳液共混法制备紫苏精油复合保鲜膜是降低紫苏精油挥发速度、调控紫苏精油缓释行为的另一个重要途径。本研究以壳聚糖和海藻酸钠共混液为载体,通过添加紫苏精油对复合膜的性能进行修饰,制备了紫苏精油复合保鲜膜,并采用扫描电子显微镜、红外光谱、X射线衍射和热重分析对制备的紫苏精油复合保鲜膜结构进行表征。结果表明,紫苏精油复合保鲜膜较佳的制备工艺为:壳聚糖浓度1.99%、海藻酸钠浓度1.98%、共混液中海藻酸钠膜液比例50%、甘油浓度0.67%。在上述复合膜中添加适宜浓度的紫苏精油对膜进行修饰,发现紫苏精油能有效降低复合膜的透气性、溶胀度和透光率,当精油浓度为0.6%时,复合膜的机械性能、阻隔性能以及感官性能最好。此外,紫苏精油的添加可以显著提高复合膜的抑菌性。紫苏精油有效地填充了壳聚糖-海藻酸钠的网状骨架结构的空隙,且复合保鲜膜光滑、致密、机械性能稳定,极大地促进了复合膜水蒸气透过性的降低,提高了阻水性能。将紫苏精油复合保鲜膜应用到草莓保鲜防腐研究中,与市售PE保鲜膜相比,室温条件下,紫苏精油复合保鲜膜可以有效延缓草莓果实的腐烂,降低其营养成分的损失,延长样品货架期2天。本实验制备的紫苏精油复合保鲜膜在草莓的保鲜防腐应用中效果显著,有望替代PE保鲜膜而推广应用。
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