炭气凝胶是一种轻质、多孔、非晶态、块体纳米炭材料，其连续的三维网络结构可在纳米尺度控制和剪裁。源于其独特的网络结构，炭气凝胶具有导电性好，比表面积大、密度小的特点，是制备双电层电容器理想的电极材料。但由于制备周期长，生产成本高，限制了其应用。本论文开发了以沥青为原料制备炭气凝胶的新工艺，期望降低炭气凝胶的制备成本。采用N2吸附、IR、NMR、XRD、TEM、SEM、Raman和TG等手段研究了所制炭气凝胶的微结构以及炭气凝胶的合成机理，并提出以所制炭气凝胶作为双电层电容器电极材料的应用。 以石油沥青(pitches)、糠醛(furfural)为原料，H2SO4为催化剂成功合成了低密度、块状PF有机气凝胶及炭气凝胶。NMR和IR分析表明沥青中稠环芳烃作为亲核试剂对糠醛上醛基形成的碳正离子进攻而进行交联。乙酸作为助溶剂加入，克服了单一甲苯溶剂凝胶常压干燥时收缩率不均的缺点，且在气凝胶的制备工艺中，通过调变乙酸用量控制气凝胶性质。随着乙酸用量的增大，气凝胶密度变小，中孔体积降低，凝胶颗粒变大，孔径分布变宽，微晶长度变短。适量的乙酸可以提高网络骨架强度并通过增大孔径而降低毛细张力，从而实现了气凝胶的有机溶剂常压干燥法制备。 选择合适的制备工艺，经有机溶剂常压干燥得到的PF气凝胶及炭气凝胶的密度低至0.27 g/cm3和0.21g/cm3。低温N2吸附表明气凝胶及炭气凝胶是典型的中孔材料；SEM、TEM显示PF气凝胶和炭气凝胶具有三维纳米网络结构，且网络颗粒粒径较大；炭气凝胶的BET比表面积和中孔体积可高达435 m2/g、0.44.cm3/g，炭气凝胶的炭骨架具有类石墨微晶结构。采用TG-IR及IR分析技术跟踪PF气凝胶的热解过程，发现沥青基气凝胶在120～300℃之间失重最为迅速，对应是糠醛上的呋喃芳杂环的热解。随热解温度的升高，气凝胶的比表面积、微孔表面积先增大后减小，孔径分布变窄，孔尺寸缩小；气凝胶经300℃炭化后没有微孔的形成，微孔的形成在气凝胶热失重的第三阶段。XRD及Raman均表明，900℃处理的沥青气凝胶炭化产物石墨化程度还较低，仍属于无定形炭范围，微晶长度随着炭化温度的升高而增大，在600～700℃范围内石墨微晶增长较快。 沥青基炭气凝胶可以做双电层电容器电极材料，在6 mol/LKOH的电解液中当电势扫描速率不超过10 mV/s时存在稳定的工作窗口，对应于近似理想的双电层电容行为。反应物浓度与乙酸含量对比电容的影响较大。炭气凝胶的比电容是材料大、中孔与微孔的共同作用的结果，大、中孔为离子在电极内部的迅速移动提供了通道，而微孔则是电解液离子主要储存场所。硝酸氧化可提高炭表面的润湿性能，从而提高了炭气凝胶的有效比表面积，增大了比电容值。炭气凝胶经16 mol/L的浓硝酸氧化2h后，比电容从126.5 F/g提高到166.6 F/g。 KOH活化可明显地改变炭气凝胶的孔结构。实验中可以发现降低炭化温度及增加剂料比分别有利于0.7 nm微孔及2.7 nm中孔的形成。微孔的形成方式及大小左右着活性炭气凝胶的储电性能。炭化生成的微孔比活化生成的微孔具有更强的储能效率，只有小于1nm的微孔是储能的重要场所。由于大量小于1nm微孔生成，在电流密度为5 mA·cm-2时比电容可高达187.2 F/g，是没有活化前的1.8倍。然而，当电流密度提高到50 mA·cm-2时，比电容仍保持有173.3 F/g，显示活性炭气凝胶具有高倍率的充放电性能。