论文部分内容阅读
化学发光分析方法具有高的灵敏度、宽的线性范围、仪器相对廉价及分析快速等优点,在临床医学、药学、食品安全和环境检测等领域的研究非常活跃。金属纳米粒子具有大的比表面积、尺寸效应和良好的化学反应活性等特点,与传统的化学发光反应体系相结合,打破了化学发光试剂仅局限小分子物质的局面,大大拓宽了化学发光分析的应用范围,受到了越来越多分析工作者的亲睐。本论文由两部分组成。第一部分是综述,主要介绍了化学发光分析的定义、原理、特点和常见的液相化学发光体系以及贵金属纳米粒子的特性、制备方法及其在液相化学发光中的应用进展,并指出了现有化学发光体系在实际样品尤其是药物分析等方面存在的问题及研究方向。第二部分为研究报告,将贵金属银纳米粒子分别引入到Luminol-K3Fe(CN)6、Luminol-H2O2、Luminol-KMn O4化学发光体系中,结合流动注射分析技术,在优化检测条件的基础上,提出了兰索拉唑、阿魏酸哌嗪、艾地苯醌、米非司酮等药物的化学发光新方法,并应用于实际样品中药物含量的测定,同时对所涉及化学发光反应的可能机理进行了探讨。主要内容如下:1.研究发现,在Ag NPs-Luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系中,加入兰索拉唑时,能够使体系产生更强烈的化学发光信号,结合流动注射分析技术,提出一种检测兰索拉唑的化学发光新方法。在优化实验的条件下,测定兰索拉唑的线性范围在3.0×10-3~1.5mg/L,检出限为2.0×10-4mg/L(3σ),相对标准偏差为1.5%(n=11,c=3.0×10-2 mg/L)。该方法用于药物片剂及人血清中兰索拉唑的含量测定,回收率为98.0%~102.5%。2.碱性条件下,基于艾地苯醌对Ag NPs-Luminol-H2O2化学发光体系有着明显的抑制作用,据此,结合流动注射技术,建立了一种测定艾地苯醌的化学发光新方法。在最佳的实验条件下,该法测定艾地苯醌的线性范围为2.7×10-2~60.0 mg/L,检出限(3σ)为4.4×10-3 mg/L,对浓度为0.1mg/L的艾地苯醌进行11次平行测定的相对标准偏差为2.1%。该方法已用于药物片剂及血清中艾地苯醌含量的检测,回收率在97.5%~104.0%之间。3.基于Ag NPs可以增强Luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系的化学发光信号,而阿魏酸哌嗪的加入有显著的抑制作用,建立了一种流动注射化学发光法检测阿魏酸哌嗪的新方法。在优化实验条件下,阿魏酸哌嗪的线性范围为8.0×10-3~1.0mg/L,检出限(3σ)为6.8×10-4 mg/L,相对标准偏差为1.2%(n=11,c=8.0×10-2mg/L)。将此法用于药物片剂和人体尿样中阿魏酸哌嗪的测定,回收率为95.0%~101.7%。4.基于在碱性介质中,Ag NPs对luminol-KMn O4化学发光体系的催化增敏作用,加入米非司酮后体系的发光强度显著增大,据此,建立了一种测定米非司酮的化学发光法,优化影响发光强度的各种因素,在优化的实验条件下,该方法测定米非司酮的线性范围为2.0×10-2~10.0 mg/L,检出限(3σ)为3.8×10-3 mg/L,相对标准偏差为(RSD)为2.3%(n=11,c=0.2mg/L)。将该法用于药物片剂中米非司酮的含量测定,回收率为97.0%~102.5%。