由于无机-有机杂化材料在催化、吸附、分离、主客体化学、生物化学、电磁学以及光学材料等领域具有广泛的应用前景,设计合成具有特殊结构和性质的无机-有机杂化材料的研究一直备受关注。本论文主要研究钒磷氧无机-有机杂化化合物的水热合成和表征,旨在研究无机-有机杂化结构的多样性,为定向设计合成无机-有机杂化化合物积累经验, 以及探索无机-有机杂化材料的潜在应用价值。我们在过渡金属配合物连接的钒磷氧化合物的合成研究中,主要针对有机配体的配位位置或杂原子的变化对无机-有机杂化化合物结构的影响进行了系统研究,合成出系列具有新颖结构的无机-有机杂化化合物,并对其物化性能进行了表征。为了考察金属杂原子对无机骨架的影响,我们在V-P-O-phen 体系中引入不同的杂原子,合成了两个新的二维层状双金属磷酸钒化合物Ni(phen)(H2O)VO(H2O)(HPO4)2 (1)和Co(phen)(H2O)VO(H2O)(H PO4)2 (2);考虑到配体的变化对结构的影响,我们将三种联吡啶类有机分子分别引入到磷酸铜钒的合成体系中, 设计合成了三种无机-有机杂化化合物: 链状的[Cu(phen)]2(VO2)(H2O)2(H2PO4)2(PO4) (3) , 二维层状的[Cu(4,4’-bpy)(VO) (HPO4)(H2PO4)]2 (4)和[{Cu(2,2’-bpy)}2(VO)3(PO4)2 (HPO4)]2·2H2O (5)。此外,我们还以反式-1,4-环己二胺为模板剂,合成了具有新颖的7-元环结构混合价态磷酸钒[(C6H16N2)3(VO)(V2O4)2(PO4)4·2H2O] (6)。