大黄是一种重要的中药,以大黄为主的复合制剂在现代医学临床上应用广泛,效果良好。天然大黄中的大黄酚和大黄素甲醚由于结构相似,极性相近,因而常常是同时从大黄中被提取分离出来。本文对几种分离方法进行了比较,最后采用pH梯度萃取法,找到合适的溶剂与pH梯度液对大黄酚和大黄素甲醚进行了较好的分离。实验研究表明,当使用乙酸乙酯作为溶剂,大黄酚与大黄素甲醚混合物浓度为20mg/50ml时,以浓度为0.1%的NaOH溶液萃取,分离效果最好,大黄酚纯度可达95.06%。pH梯度萃取方法操作简单,批量生产量大,极易工业化生产,而且溶剂和原料都可循环使用,成本较低。大黄酸是一种副作用较小的广谱抗菌素,对糖尿病、肾病、肥胖症、高血脂、高血压都具有一定的疗效,它在天然大黄中的含量很少,从中提取制备成本太高,而全合成路线又太复杂。天然大黄中大黄酚的含量较大,但其药效性比较单一,且活性远不及大黄酸强。鉴于大黄酚具有大黄酸分子的基本母核,本文以植物中大黄酚为起始原料,经乙酰化、氧化和脱乙酰反应后制得大黄酸。这种制备方法即充分利用了大黄中的提取物,又大大缩短大黄酸的合成路线,非常具有经济价值,另外通过半合成途径合成大黄酸,较全合成方法有机试剂使用量更少,毒性更低。在中间产物二乙酰大黄酸的合成过程中,采用了正交实验以及单因素实验对反应条件进行了优化,从原料大黄酚到目标产物大黄酸,最终产率为52.15%。实验过程中采用TLC、HPLC等手段进行实时监控与检测,利用红外对合成产物进行了表征。另外由于微波直接作用于物质,致使加热迅速并且具有选择性,与常规加热方式相比,利用微波辐射进行化学反应具有提高反应速率、减少副产物、提高产率、有立体或区域选择性、可实现无溶剂绿色过程等优势,本文将微波用于中间产物二乙酰大黄酸的合成研究,结果表明:从微波与常规的合成方法对比来看,微波的特殊加热方式更有效,微波辅助合成反应的速率是常规合成的两倍多,另外在微波加热条件下可以在更低的温度下完成反应并且具有更高的转化率。