当今社会人们对能源需求的日益增长,使得不可再生的化石能源严重短缺,同时也带来了温室效应和环境污染等问题。开发绿色清洁的新能源和新型储能装置是解决上述问题的有效方法。因此,电解水产氢与开发新型超级电容器成为了当今能源领域的两个研究热点。传统RuO₂和金属铂等贵金属材料是具有高效的电化学性能的电极材料,但是它们资源稀缺,价格昂贵,这导致它们的应用受到了极大的限制。因此,设计开发成本低廉,性能优异的非贵金属电极材料成为了研究者们亟待解决的关键问题之一。多金属氧酸盐种类繁多,结构多样,具有独特的氧化还原特性和优异的电子转移能力,因此其在电化学领域拥有潜在的应用前景。然而,通常纯多酸易溶于水,因而易从电极上脱落,并且多酸簇之间是孤立的,缺少有效的电子传输通道,这些使得其构筑的电极稳定性和导电性较差。在此,为了克服多酸自身易溶于水,和导电性差等缺点,充分发挥多酸的电化学性能,本论文利用配位化学的方法,将电性能优异的钼系多酸限域于金属有机框架中,制备了四种新型多酸金属有机框架晶体材料,并探究了其电催化产氢与超电性能。具体工作如下:1.采用水热合成法,设计合成了两个未见报道的钴-多钼酸杂化材料:单晶衍射分析揭示钴-多钼酸杂化材料1和2属于同构化合物,具有三维超分子结构。化合物1和2电极的电容器性能优异,在电流密度为1 A g^-1时,电容分别为182.0和121.5 F g^-1。2.采用水热合成法,设计合成了两个未见报道的铜-多钼酸杂化材料:单晶衍射分析结果表明化合物3为二维层状结构,而化合物4表现为超分子结构。以化合物3,4为前驱体,通过与硫脲在200℃水热条件下原位生长在碳布上,制备了双金属硫化物Cu₂S-MoS₂@CC（1）,Cu₂S-MoS₂@CC（2）。该类双金属硫化物在酸性条件下表现出优异的电解水产氢性能。在0.5 M H₂SO₄电解液体系,电流密度为10 m A cm^-2时,Cu₂S-Mo S₂@CC（1）,Cu₂S-Mo S₂@CC（2）的过电位分别为237 m V,150 m V,它们的Tafel斜率分别为72 m V dec^-1和68 m V dec^-1。