铁氧体纳微结构材料具有优良的磁性能，且环境友好，因此在生物医药、电磁技术等领域得到广泛应用。探索铁氧体结构、尺寸及形貌的可控制备方法，对于明确其构效关系，推进其实际应用均具有重要意义。本论文采用微乳液法和气相扩散法，以具有低挥发性、热稳定性、良好的溶解性等特点的离子液体为媒介，制备了铁氧体纳微结构材料，并对其性能进行了研究。首先，以离子液体/有机溶剂/曲拉通（TX-100）组成的微乳液为反应体系，氯化铁（FeCl3·9H2O）和氯化镍（NiCl2·9H2O）为原料，尿素为沉淀剂，成功制备了核壳结构镍铁氧体微球。采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X-射线衍射（XRD）、热重（TG）、振动样品磁强计（VSM）等手段对产物形貌、结构和磁性能进行表征。研究了反应温度、反应时间、离子液体与油相的比例、离子液体阴离子种类、有机溶剂种类、反应状态等条件对产物结构、形貌和磁性能的影响。结果表明：在旋转反应状态下，反应温度为160oC，反应时间为24h，离子液体1-丁基-3甲基-咪唑四氟硼酸盐、苯及TX-100的质量百分数分别是10%、20%和70%时，制得氢氧化物前驱体，经焙烧得到了直径为5μm的核壳结构镍铁氧体，其饱和磁化强度为15.804emu/g。其次，以FeCl3·9H2O和NiCl2·9H2O为原料，尿素为沉淀剂，以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（[BMIM]Br）、乙醇、环己烷和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）组成的混合溶剂作为反应媒介，采用气相扩散法制备了多孔镍铁氧体纳米材料。采用SEM、TEM、XRD等对产物结构、形貌进行表征。考察了反应温度、表面活性剂PVP用量、助溶剂乙醇和有机溶剂环己烷比例等条件对产物结构、形貌的影响。结果表明：当反应温度为160oC，乙醇与环己烷的体积比为3:1，PVP浓度为0.10g/ml时可得到直径为600nm的多孔镍铁氧体微球。最后，在表面活性剂PVP辅助条件下，以FeCl3·9H2O和NiCl2·9H2O为原料，尿素为沉淀剂，纯离子液体为媒介，采用气相扩散法制备了多孔镍铁氧体微球。采用SEM、TEM、XRD、VSM等对产物结构、形貌和磁性能进行表征。考察了离子液体阳离子碳链长度、离子液体阴离子种类对产物结构、形貌和磁性能的影响。结果表明：当离子液体为[BMIM]Br时能够得到多孔镍铁氧体微球，其直径为300nm，饱和磁化强度为7.644emu/g，优于其他种类的离子液体为媒介得到的产物的磁性能。