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众所周知,当人体缺铁或铅过量时,都会产生不同程度的毒害作用,尤其是铅在工、农业上的广泛运用,在环境中对人类的安全性问题引起人们的高度重视;因而,对Fe3+、Pb2+测定方法的研究日益增多。目前,测定铁或铅的方法有分光光度法,原子吸收法,示波极谱法,等离子发射光谱法等等。其中,原子吸收法等方法需要昂贵的仪器,不便于推广;光度法所用仪器虽简单价廉,但灵敏度却不够高,而且一般操作繁杂;在普通光度法基础上发展起来的催化光度法,灵敏度比普通光度法高得多,仪器简单。因此,催化光度法就成了发展中国家最常用的测定痕量金属的方法,对催化光度法的研究也就成为近年来分析科学的热点。在查阅文献以及多次试验的基础上,发现了Fe3+对KIO4氧化愈创木酚(GA)的显色反应体系具有一定的促进作用,从而建立了GA催化光度法测定铁的新方法。进一步的实验还表明,Pb2+对此体系也有较强的催化作用,因而,又建立了GA催化光度法测定痕量铅的方法。本实验研究内容主要包括:确定最佳反应条件,如酸度范围,各反应物的用量,反应时间和温度等;在最佳的实验条件下,建立工作曲线,测试常见离子的干扰性;将实验提出的方法应用于实际样品的测定;对反应的机理作初步探讨。实验结果表明,GA催化光度法测定Fe3+的反应应在1.5 mL pH=2.6邻苯二甲酸氢钾-HCl溶液中进行;氧化剂KIO4,活化剂phen,显色剂GA的最佳用量分别为3mL,2mL,0.6 mL;在60℃恒温水浴中反应6 min后,于480 nm处测定催化和非催化体系的吸光度。非活化体系工作曲线的回归方程为:△A=-0.01408+0.2472CFe(Ⅲ),相关系数r=0.9990;其线性范围为0μg·(25mL)-1~1.8μg·(25mL)-1。活化体系工作曲线的回归方程:△A=0.1334+9.4073CFe(Ⅲ),相关系数r=0.9997;线性范围为0.005μg·(25mL)-1~0.05μg·(25mL)-1,检测限为2.21×10-11g·mL-1;Cu2+有干扰,以半胱氨酸掩蔽。活化体系催化光度法已用于滇池水、翠湖水、地下污水、自来水、矿泉水、纯净水、啤酒的测定,回收率为97.3%~102.3%活化体系对Fe3+为一级反应,表观速率常数为K=3.15×10-4S-1,表观活化能为32.07 kJ·mol-1。GA催化光度法测定Pb2+的反应应在1.5 mL pH=5.0六次甲基四胺-HCl缓冲介质中进行,KIO4,GA的最佳用量分别为4.5 mL,1 mL;以Tween-20为活化剂时其最佳用量为3 mL;在70℃恒温水浴中反应18 min后,于480 nm处测定催化和非催化体系的吸光度值。其工作曲线的回归方程是:△A=2.8563×10-3+0.01272CPb(Ⅱ),r=0.9996;其线性范围为0μg·(25mL)-1~22.5μg·(25mL)-1,检测限为9.94×10-9g·mL-1;除Cu2+、Fe3+有干扰外,大多数共存离子无干扰,以NH4F和硫脲掩蔽之;该体系已用于花生、大米、膨化食品马铃薯片、普洱碧螺春、普洱毛峰、特级普洱、茉莉花茶、一级滇红、滇绿中痕量铅的测定。回收率为97.6%~103.7%;该体系对Pb2+是零级反应,表观速率常数为K=1.91×10-4S-1,表观活化能为10.61 kJ·mol-1。