愈创木酚催化光度法测定痕量铁、铅及反应机理研究

被引量 : 0次 | 上传用户:fantasy1998
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
众所周知,当人体缺铁或铅过量时,都会产生不同程度的毒害作用,尤其是铅在工、农业上的广泛运用,在环境中对人类的安全性问题引起人们的高度重视;因而,对Fe3+、Pb2+测定方法的研究日益增多。目前,测定铁或铅的方法有分光光度法,原子吸收法,示波极谱法,等离子发射光谱法等等。其中,原子吸收法等方法需要昂贵的仪器,不便于推广;光度法所用仪器虽简单价廉,但灵敏度却不够高,而且一般操作繁杂;在普通光度法基础上发展起来的催化光度法,灵敏度比普通光度法高得多,仪器简单。因此,催化光度法就成了发展中国家最常用的测定痕量金属的方法,对催化光度法的研究也就成为近年来分析科学的热点。在查阅文献以及多次试验的基础上,发现了Fe3+对KIO4氧化愈创木酚(GA)的显色反应体系具有一定的促进作用,从而建立了GA催化光度法测定铁的新方法。进一步的实验还表明,Pb2+对此体系也有较强的催化作用,因而,又建立了GA催化光度法测定痕量铅的方法。本实验研究内容主要包括:确定最佳反应条件,如酸度范围,各反应物的用量,反应时间和温度等;在最佳的实验条件下,建立工作曲线,测试常见离子的干扰性;将实验提出的方法应用于实际样品的测定;对反应的机理作初步探讨。实验结果表明,GA催化光度法测定Fe3+的反应应在1.5 mL pH=2.6邻苯二甲酸氢钾-HCl溶液中进行;氧化剂KIO4,活化剂phen,显色剂GA的最佳用量分别为3mL,2mL,0.6 mL;在60℃恒温水浴中反应6 min后,于480 nm处测定催化和非催化体系的吸光度。非活化体系工作曲线的回归方程为:△A=-0.01408+0.2472CFe(Ⅲ),相关系数r=0.9990;其线性范围为0μg·(25mL)-1~1.8μg·(25mL)-1。活化体系工作曲线的回归方程:△A=0.1334+9.4073CFe(Ⅲ),相关系数r=0.9997;线性范围为0.005μg·(25mL)-1~0.05μg·(25mL)-1,检测限为2.21×10-11g·mL-1;Cu2+有干扰,以半胱氨酸掩蔽。活化体系催化光度法已用于滇池水、翠湖水、地下污水、自来水、矿泉水、纯净水、啤酒的测定,回收率为97.3%~102.3%活化体系对Fe3+为一级反应,表观速率常数为K=3.15×10-4S-1,表观活化能为32.07 kJ·mol-1。GA催化光度法测定Pb2+的反应应在1.5 mL pH=5.0六次甲基四胺-HCl缓冲介质中进行,KIO4,GA的最佳用量分别为4.5 mL,1 mL;以Tween-20为活化剂时其最佳用量为3 mL;在70℃恒温水浴中反应18 min后,于480 nm处测定催化和非催化体系的吸光度值。其工作曲线的回归方程是:△A=2.8563×10-3+0.01272CPb(Ⅱ),r=0.9996;其线性范围为0μg·(25mL)-1~22.5μg·(25mL)-1,检测限为9.94×10-9g·mL-1;除Cu2+、Fe3+有干扰外,大多数共存离子无干扰,以NH4F和硫脲掩蔽之;该体系已用于花生、大米、膨化食品马铃薯片、普洱碧螺春、普洱毛峰、特级普洱、茉莉花茶、一级滇红、滇绿中痕量铅的测定。回收率为97.6%~103.7%;该体系对Pb2+是零级反应,表观速率常数为K=1.91×10-4S-1,表观活化能为10.61 kJ·mol-1
其他文献
柴达木盆地涩北气田目前出水严重,平均单井水气比大于1,涩北气田近两年对80余口井采取了泡沫排水采气工艺措施,但产水井占生产井比例及水气比均有不断上升的趋势.分析了目前
目的:探究饮食及营养指导预防孕期并发症及巨大儿的临床效果。方法:选取2018年1月至2018年3月来本院接受常规产检的64例孕妇作为调查研究资料,通过数字随机分组方式,以32例为
诸葛菜[Orychophragmus],别名二月兰,十字花科。它含有蛋白质、糖类、粗纤维、胡萝卜素、及维生素(B、C、P)等,含有Ca、P、K、Mg等矿物元素和Fe、Cu、Zn、Mn等微量元素。最为
在科技产业飞速发展的今天,企业在发展过程中,为因应内外部环境的变化,保持竞争优势,除在技术上追求精益求精外,经营模式的创新也成为众多科技企业建立竞争优势的策略。如丰
紫薇属(Lagerstroemia)属于千屈菜科,为多年生落叶灌木或小乔木,是具有极高观赏价值的树种,在炎夏开花,花色艳丽,花期长达百天,具有较强抗性和广泛适应性,野生资源在中国较为
在当代众多婚恋题材作品中,王海鸰的婚恋题材小说和影视剧获得了读者和观众的高度认可,随着其电视剧的热播,王海鸰已经成了国内的“金牌”编剧,作品具有强大的号召力,其电视
对1座索塔为贝壳状弧形壳体,主缆和吊索为空间线形,桥面为顶推工艺的钢箱梁不对称自锚式城市悬索桥来说,施工测量方法的选择及精度是保证大桥质量、安全和美观的关键因素之一
<正>目前,财务共享的模式为80%以上的跨国公司所采用,鉴于财务共享给企业带来诸多的收益,因此近些年来,国内的一些集团公司也纷纷实施财务共享。但是,实施财务共享是否真的能
<正>"你在大厦、电梯、广场等处可以接电话、上网,这就是我们的功劳"。乐视网创始人贾跃亭曾经自豪地说。不同于古永锵的随和幽默、王微的文艺腔十足,公众给贾跃亭贴了一个"
随着互联网日益迅速的普及与发展,在信息化的时代,网络成为人们生活中必不可少的一部分。作为时代先锋的大学生,网络对于他们来说既是一种工具,同时也是一种生活方式,然而任