松香改性水性聚氨酯的合成研究

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本文利用松香的三环菲骨架结构对水性聚氨酯进行改性,研究了松香改性水性聚氨酯结构与性能的关系,结果表明:松香稠合多脂环结构的引入,增加了水性聚氨酯的硬度和光泽,克服了单一水性聚氨酯耐热性差、耐水性不足的问题。采用钠盐法对丙烯酸改性松香进行分离提纯得到丙烯海松酸,考察了碱的种类及用量、水的用量、NaCl的用浓度对丙烯海松酸的收率及纯度的影响。通过FT-IR、~1HNMR、MS和单晶X射线四圓衍射对丙烯海松酸进行了结构表征。以马尾松松香和马来酸酐为原料,在微波辐射条件下快速、高效合成马来海松酸,探讨了反应时间、溶剂用量、微波功率、物料配比等因素对马来海松酸得率的影响。通过正交试验确定最佳合成条件:乙酸为溶剂,用量为松香马来酸酐总质量的29%;枞酸型树脂酸与马来酸酐物质的量比1.1∶1(mol/mol);微波功率120W;反应时间28 min.在此条件下,马来海松酸熔点226-227℃,酸值415.4 mg/g,得率70.3%。通过FT-IR、~1HNMR、MS和单晶X射线四圆衍射对马来海松酸进行了结构表征.以丙烯海松酸为原料,采用分步加料法合成丙烯海松酸聚酯多元醇,研究了反应时间对反应进程的影响;用马来海松酸部分替代己二酸合成了马来海松酸改性聚酯多元醇;通过FT-IR对丙烯海松酸聚酯多元醇和马来海松酸改性聚酯多元醇结构分析。以丙烯海松酸聚酯多元醇、马来海松酸改性聚酯多元醇为原料,合成了松香改性水性聚氨酯,测定了产品的镜面光泽、摆杆硬度、耐冲击强度、附着力、柔韧性、耐水性等性能,通过红外光谱和热重分析对松香改性水性聚氨酯进行了表征。结果表明:松香的稠合多脂环结构的引入,提高了水性聚氨酯的硬度、光泽、耐热性及耐水性;当丙烯海松酸聚酯多元醇的加入量为丙烯海松酸聚酯多元醇与聚醚N-210总质量的40%时,产品的性能良好:镜面光泽为130,硬度为0.70,冲击强度为80kg·cm,热失重5%时的温度260.3℃,附着力1级,柔韧性1 mm,耐水性合格.
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