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全氟辛酸(Perfluorooctanoic acid,PFOA)和全氟辛烷磺酸(Perfluorooctane sulfonate,PFOS)是环境中典型的全氟化合物,在环境中无处不在,对人体造成多种危害而受到全世界广泛关注。全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在水体、土壤、沉积物、生物体等中均有检出,水生生物是全氟辛酸和全氟辛烷磺酸检出率最高的生物体。而人群全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的主要暴露途径是饮食摄入,尤其是鱼类和贝类等水产品的摄入。因此,鱼类、贝类等水产品是有机污染物监测计划中的重点。目前,水产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的检测分析成为当前的研究热点,研制相关标准物质可保证检测结果的准确性、可比性和溯源性,满足实际检测的需要。首先,本论文建立了牡蛎中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸高准确度的定值方法—同位素稀释液相色谱串联质谱法。实验比较了酸化乙腈和甲基叔丁基醚等不同提取剂对牡蛎中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的提取效率,考察了 WAX固相萃取柱、HLB固相萃取柱和QuEChERS方法的净化效率,优化了 WAX固相萃取柱的淋洗和洗脱程序,并比较了不同样品复溶液和滤膜。实验优化了目标分析物的液相色谱条件和质谱参数,最终确立了甲基叔丁基醚提取牡蛎、WAX固相萃取柱净化样品,以13C4-PFOA和1,2,3,4-13C4-PFOS为内标,利用高效液相色谱串联质谱法测定牡蛎中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸,方法定量限分别为0.10μg/kg和0.015 μg/kg,在0.03 μg/kg-12.50 μg/kg和0.005 μg/kg-10.00 μg/kg范围内方法线性良好,方法重复性较好,满足牡蛎标准物质的研制需求。第二,实验采用向空白牡蛎中添加的方式制备牡蛎基体标准物质候选物,并探究了牡蛎基体标准物质候选物的制备工艺。样品分装前对牡蛎基体标准物质候选物进行了均匀性初步检验,随后考察了不同材料的包装瓶对牡蛎中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的影响,并研究了辐照前后含量的变化和微生物菌落总数变化。结果表明,牡蛎基体标准物质候选物通过了均匀性检验,确定了聚乙烯包装瓶,辐照前后的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸含量没有明显变化,且辐照后可满足样品的长期保存。最后,实验采用同位素稀释质谱法对牡蛎中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸基体标准物质进行了准确定值,并评估了其不确定度,定值结果分别为5.63 μg/kg±0.35 μg/kg和3.08 μg/kg±0.20 μg/kg。实验对标准物质的均匀性和稳定性进行了考察。结果表明,该标准物质的均匀性良好;在50℃下运输9天,标准物质的特性量值保持稳定,在-20℃下可保存6个月。本基体标准物质将弥补我国全氟辛酸和全氟辛烷磺酸基体标准物质的空白,满足实际检测的需求,保证检测结果的准确度、可比性和溯源性。