论文部分内容阅读
本论文主要研究酒中甲醇的测定方法。目前,甲醇的检测方法有比色法、滴定法、生物传感器法、液相色谱法、气相色谱法,气相色谱法是世界上公认的测定酒中甲醇的方法。通过气相色谱直接进样外标法、内标法和顶空进样外标法进行比较分析,选取最佳的气相色谱方法测定酒中的甲醇含量。分别对气相色谱直接进样法与顶空进样法(HS-GC)测定白酒中甲醇的方法进行研究及比较。直接进样法按GB/T 5009.48-2003取样直接测定及按GB5009.266-2016内标法测定,分别对国标方法进行了改进及优化;顶空进样法测甲醇时,对取样量、加热温度进行优化,建立最佳色谱条件。三种方法的线性范围为:0.0232g/L~1.288g/L,线性相关系数均能达到0.999以上。直接进样外标法的检出限为:7.5mg/L,加标回收范围:90%~110%,相对标准偏差<1%,方法不确定度结果表示:(0.314±0.004)g/L及(0.942±0.011)g/L。直接进样内标法的检出限为:7.5mg/L,加标回收范围:95%~105%,相对标准偏差<2%,方法不确定度结果表示:(0.0476±0.008)g/L及(0.557±0.009)g/L。顶空法的检出限为:0.02g/L,加标回收范围:90%~110%,相对标准偏差<4%,方法不确定度结果表示:(0.304±0.008)g/L及(0.950±0.013)g/L。直接外标法及顶空外标法测定相同白酒样品,经配对t检验,无统计学差异;实验室内不同时间不同人员进行再现性实验,结果无显著性差异,满足实验室要求。气相色谱直接进样外标法、直接进样内标法和顶空进样外标法测定12种酒中甲醇含量,经两两t检验结果无显著性差异。直接进样外标法无前处理过程,简单快速精密度高;直接进样内标法可以通过内标情况监测操作过程及仪器产生的干扰使得定量结果更准确;顶空进样法对分析人员和环境危害小,自动化程度高且重复性好,操作简便,三种方法各有优点。可灵活运用于酒中甲醇含量的测定。