精细结构PZT陶瓷阵列的新型凝胶注模成型研究

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摘要:凝胶注模成型具有可净尺寸成型复杂形状零部件以及成型生坯强度高等优点,为精细结构陶瓷微纳器件制备成型提供了一种有效手段。本论文发展了基于海因环氧树脂和3,3’-二氨基二丙胺为凝胶体系的PZT凝胶注模成型技术,研究陶瓷浆料制备、凝胶反应过程以及高可靠性坯体成型等问题,结合软膜法实现高密度、深宽比≥5、具有不同截面形状的微米级压电陶瓷柱状阵列制备。论文主要研究成果如下:1.开发了新型的海因环氧树脂凝胶体系,基于该体系发展了PZT陶瓷凝胶注模成型技术,系统地研究了分散剂添加量、球磨工艺、固相含量以及树脂含量对陶瓷浆料流变性能的影响规律。采用German模型更为准确地描述了固相含量与粘度之间关系:从浆料中团聚体的角度,分析了随着固相含量增加,浆料流变特性由剪切变稀向剪切变稠发生转变这一现象的原因;结合Zeta电位分析阐述了浆料中分散剂与环氧树脂在陶瓷颗粒表面协同吸附机制。2.采用凝胶反应过程中粘度变化来表征预混液以及陶瓷浆料凝胶反应过程,系统地分析了温度、浓度以及固相含量对海因环氧树脂凝胶反应的影响规律,结合阿伦尼乌斯方程定量对凝胶反应进行定量分析。随着温度升高或者树脂含量增加,凝胶反应速率加快,诱导期和闲置时间缩短,但对反应活化能无影响;随着浆料中固相含量增加,凝胶反应活化能呈现降低的趋势,其原因可能是在NH4+以及陶瓷颗粒表面共同作用下,环氧基团易于开环,降低了环氧树脂聚合反应过程中的能垒。3.采用Weibull统计分析方法研究了固相含量及树脂含量对凝胶注模成型生坯及烧结坯力学性能可靠性的影响规律;当树脂含量为20wt%以及固相含量为55vol%时,PZT生坯及烧结坯Weibull模量均达到最大值分别为16.49和14.79。4.采用感应耦合等离子体(ICP)刻蚀工艺以及SU-8紫外光刻工艺实现了不同截面形状、深宽比≥5的硅/SU-8微柱阵列主模制备,通过聚二甲基硅氧烷PDMS复制主模获得阴膜,基于PDMS软膜法发展了二次聚合物主模制备工艺及倒膜工艺;利用海因环氧树脂水凝胶干燥收缩特性,首次发展了尺寸可调节的二次主模制备技术;采用PZT陶瓷凝胶注模成型与软膜法相结合,制备了具有不同截面形状、深宽比≥5的压电陶瓷阵列。
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