随着电子信息工业的迅猛发展,电磁辐射所引起的环境和健康问题日益严重。为了解决这些问题,一种有效的途径就是开发性能优异的吸波材料。作为吸波材料的重要组成部分,吸波剂直接决定着吸波性能。近年来,将碳材料与磁性纳米颗粒复合制备碳基磁性吸波剂成为了国内外的研究热点。目前,已经有大量的文献报道了碳基磁性吸波剂的研究。但是,大多数碳基磁性吸波剂的基体以一维和二维碳材料为主,对三维碳纳米材料的研究较少,并且仍然存在着有效吸收带宽窄、在基体中添加量高、结构稳定性差、制备工艺繁琐复杂、材料难以量产等问题。本文从成分调控和形貌设计的角度出发,以氯化钠为模板,采用冻干法和高温煅烧的工艺合成了三维碳网络负载四氧化三铁纳米颗粒（3DC/Fe₃O₄）复合材料和三维碳网络负载铁酸钴纳米颗粒（3DC/CoFe₂O₄）复合材料,并系统地研究了原料比例、煅烧工艺对复合材料物相结构、微观形貌、电磁性能和吸波性能的影响,分析了复合材料的吸波机理。为了提高吸波剂材料的产量,本文以氯化钠为模板,采用喷雾干燥法结合高温煅烧工艺合成了三维相互连通的碳纳米片负载四氧化三铁纳米颗粒（3D Fe₃O₄@CNS）复合材料,并对其物相结构、微观形貌、电磁性能和吸波性能进行了研究。结果表明:原料比例对3DC/Fe₃O₄复合材料的微观形貌、复介电常数和吸波性能具有重要影响。当Fe:C:NaCl的摩尔比为1.5:20:150时,3DC/Fe₃O₄复合材料具有连续三维多孔网络结构,Fe₃O₄纳米颗粒在碳基体上分布均匀,并且复合材料表现出了优异的吸波性能:匹配厚度为3 mm,吸波剂在石蜡基体中的填充量为20 wt%,材料的有效吸收带宽可以达到5.95 GHz（11.2¹7.15 GHz）,覆盖了大部分Ku波段。当匹配厚度为5.5 mm时,材料在6.95 GHz处具有最小的反射损耗-37.8 dB。煅烧温度对3DC/CoFe₂O₄复合材料的微观形貌、复介电常数和吸波性能具有重要影响。当煅烧温度在600⁶50°C范围内,3DC/CoFe₂O₄复合材料具有连续三维多孔网络结构,CoFe₂O₄纳米颗粒在碳基体上分布较为均匀。随着煅烧温度的升高,碳的厚度逐渐变薄。当煅烧温度为630°C时,3DC/CoFe₂O₄复合材料在匹配厚度为2.5 mm的条件下,其有效吸收带宽达到了6.63 GHz（11.37¹8 GHz）,覆盖了整个Ku波段。当匹配厚度为3 mm时,材料的有效吸收带宽能够达到7.31GHz（9.16¹6.47 GHz）。3D Fe₃O₄@CNS复合材料由三维相互连通的碳纳米片以及负载在其表面的Fe₃O₄纳米颗粒构成。材料表现出了优良的吸波性能:当吸波涂层厚度为3 mm时,材料在11.54 GHz处具有最小的反射损耗-41.8 dB;当吸波涂层厚度为2.8 mm时,材料的有效吸收带宽能够达到7.99 GHz（9.67¹7.66 GHz）,而3D Fe₃O₄@CNS吸波剂在石蜡基体中的填充量仅为20 wt%。