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近年来,臭氧作为消毒剂被广泛应用于瓶装饮用水处理技术中。水体中的溴离子在一定条件下和臭氧发生化学反应生成溴酸根离子(Br03-)。溴酸盐还曾经被用作小麦粉品质改良剂,以改善面团的流变学特性,增加面团的筋力、弹性和延伸性,提高烘焙制品的效果和口感。然而溴酸盐具有潜在的致癌性,过量食用会损害人的血液、中枢神经和肾脏,因此已被我国等许多国家禁用。本文对溴酸盐的检测方法,特别是溴酸盐的离子色谱法及其前处理方法做了系统的研究,旨在为相关研究提供参考。(1)建立了测定水中痕量溴酸盐的离子色谱法,采用CIC-200型离子色谱仪,Shodex IC SI-52 4E型分析柱(250 mmx4.0mm)分离,淋洗液为3.6mM Na2CO3,流速0.7 mL/min,柱温为45℃,进样300μL;该方法在10-100μg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.999),最低检出限为2.1μg/L,样品加标回收率为70.96%-97.00%,相对标准偏差小于4%(n=6)。(2)建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)测定溶液中溴酸根离子(Br03-)和溴离子(Br-)的方法。使用Hamilton PRP X-100 (150×4.1mm,10μm)阴离子交换柱,On-guardⅡRP (4×50mm)保护柱,采用10mmol/LNH4NO3作为淋洗液,在流速2mL/min下分离BrO3、Br-。使用200μL进样环,Br03-、Br-的检出限分别为0.35μg/L、0.36μg/L。其中Br03-在标准溶液浓度4.8ng/L-160.0ng/L范围内线性良好,y=250.31 x-45.43,R2=0.9999;Br-在标准溶液浓度4.2ng/L-140.0ng/L范围内线性良好,y=186.84x-127.10,R2=0.9994。加标回收率分别为98.9%-109.5%、97.4%-106.1%。(3)建立了测定面粉中溴酸盐与溴离子的快速溶剂萃取-离子色谱法。用超纯水为淋洗液,石英砂为基质在75℃、10.0 MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取面粉样品中的溴酸盐和溴离子,采用Shodex IC SI-52 4E型分析柱(250 mmx4.0 mm)分离,淋洗液为3.6mM Na2CO3,流速0.7 mL/min,柱温为45℃,进样300μL。该方法在1.00~6.00 mg/kg范围内线性关系良好(r>0.9995),最低检出限为2.1μg/kg,加标回收率在94.06%-102.77%范围内,相对标准偏差小于3%(n=6)。