石墨烯材料因具有特殊的纳米结构以及性能，在电子、催化、传感器、储能等众多领域显示出巨大的应用潜能。由于石墨烯具有高比表面积、高导电率和独特的石墨平面结构，有望成为燃料电池催化剂的良好的载体材料。石墨烯的制备技术是石墨烯研究和应用的关键，目前常见的制备技术包括化学氧化剥离-还原法、CVD法、超声剥落法等等。这些方法中，化学氧化剥离-还原技术应用最为普遍，该技术通常采用浓硫酸和高锰酸钾对石墨进行氧化剥离，对设备要求不高、制备过程较为简单和可控、石墨烯的收率高，但是，该方法存在大量产生污染物以及设备腐蚀的问题。因此，探索新的剥离方法对于石墨烯的研究和应用具有重要意义。以探索新型制备技术，减少污染物的产生和排放为目标，本论文采用电化学剥离法对石墨烯的制备新技术进行探索，研究支持电解质等因素对于石墨烯剥离的影响；本文还对传统的Hummers方法进行改进研究，制备出石墨烯负载的贵金属催化剂，考察这些催化剂对于氧还原反应的催化性能。以石墨棒作为阳极，钛片或者铂丝作为阴极，研究石墨烯的电化学剥离；考察电解质、电流密度、阳极形状、温度等因素对于石墨烯形貌、厚度、尺寸的影响。实验发现：PO₄^3-为最佳的支持电解质，在（NH₄）₂HPO₄电解质溶液中能够实现石墨的高效剥离，形成墨水状稳定的氧化石墨烯悬浮液。当（NH₄）₂HPO₄电解质浓度为0.5M、电流密度为0.4A/cm2时，能够大量得到厚度仅为3nm左右的氧化石墨烯片层。本文还对传统的Hummers法进行改进研究，所制备的氧化石墨经超声剥离-肼还原后，可得到含氮量为4wt%的大片层薄纱状石墨烯，氧还原实验证明这种材料具有一定的电催化活性。采用冷冻干燥技术对石墨烯悬浮液进行后处理，或通过KOH处理对石墨烯进行活化改性，均能有效提高石墨烯片层的表面粗糙度，增大其比表面积，有望成为更为优良的石墨烯载体。另外，将氧化石墨和肼还原的石墨烯作为载体，制备负载贵金属铂的催化剂，考察其氧还原反应活性，发现这类催化剂具有较好的氧还原催化活性。本文还尝试了超声剥离法制备石墨烯。通过强力超声石墨粉的悬浮液，发现石墨粉有一定程度的剥离。在石墨粉的异丙醇分散液中，超声剥离可实现让石墨片层边缘发生卷曲，然而未发现薄层石墨烯。