元素的毒性、有益作用及其在生物体内的代谢行为不仅与元素的总量有关,还取决于该元素的存在形态。对痕量元素及其形态进行准确、灵敏地分析,一直是分析化学研究者们关注的热点问题。石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）具有灵敏度高、特效性好、适用范围广等优点,常用于环境、生物和食品等样品中痕量元素的分析。然而,直接使用GFAAS分析实际样品中的痕量元素及其形态时,常常存在待测元素含量低、实际样品基质复杂、且仪器对同一元素的不同形态没有选择性等问题。将GFAAS用于实际样品分析时,选择合适的样品前处理技术对目标元素/形态进行分离和预富集,可在一定程度上解决上述问题。液相微萃取（LPME）是一种操作简单、快速、有机溶剂消耗量少和富集倍数高的样品前处理技术,已广泛应用于环境监测、生物医学和食品安全等领域的痕量/超痕量分析。但是,LPME在其发展过程中还存在一些不足:如LPME用于痕量元素及形态的分析时,通常采用卤代烷烃和甲醇等有机溶剂作为萃取溶剂和分散剂。为了符合绿色化学的发展理念,需要开发和使用绿色、环保、低成本的萃取/分散剂;目前适用于痕量元素形态（包括含金属纳米粒子）分析的绿色萃取体系还比较少,LPME在痕量元素形态及纳米粒子分析中的应用还需进一步开发。本论文的研究目的在于,探索基于绿色溶剂的LPME体系,与GFAAS联用用于环境和生物样品中痕量元素及元素形态的分析;探索适用于金属氧化物纳米粒子分析的LPME体系,建立LPME与GFAAS联用分析环境水样中金属氧化物纳米粒子的新方法;主要研究内容包括:（1）建立了基于可转换亲水性溶剂的液相微萃取（SHSs-LPME）与GFAAS联用分析环境和生物样品中痕量Pb（II）和Cd（II）的新方法。以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）作为Pb（II）和Cd（II）的螯合试剂,三乙胺（TEA）作为绿色的可转换亲水性溶剂,TEA接触水和CO₂后,从疏水形式转化为亲水性的质子化三乙胺（P-TEA-C）,与样品溶液形成均相溶液,再通过氢氧化钠实现相反的转化,从而快速地将Pb-APDC和Cd-APDC螯合物萃取到TEA相中。对影响SHSs-LPME萃取的诸多因素如样品溶液pH、APDC浓度、P-TEA-C和NaOH体积等进行了详细的考察。本方法对Pb（II）和Cd（II）的检出限分别为16和3.9 ng L^-1,富集倍数为50倍。将该方法应用于环境水样标准物质GBW07605、茶叶标准物质GSBZ50009-88和人发标准物质GBW07601（GSH-1）中Pb（II）和Cd（II）的分析,测定值与参考值吻合良好,验证了方法的准确性。最后,该方法被应用于实际环境水样、茶叶和人发中痕量Pb（II）和Cd（II）的分析,回收率在94.9-110%之间。（2）采用N,N-二甲基环己胺（DMCA）作为可转换亲水性溶剂,在pH 3的条件下,Se（IV）与APDC形成疏水性络合物被萃取至DMCA中,而Se（VI）留在水相中。基于此,建立了SHSs-LPME-GFAAS分析环境水样中无机硒形态的新方法。以6 mol L^-1 HCl和0.05 mol L^-1 KBr作为还原剂,将Se（VI）还原为Se（IV）从而得到Se总量,通过差减得到Se（VI）的含量。在优化的萃取条件下,该方法对Se（IV）的检出限为0.026 ng mL^-1,富集倍数为33倍。为了验证方法的准确性,将该方法用于环境水样标准物质GSB 07-3172-2014中痕量Se的检测,测定值与标准值吻合良好;该方法被成功用于实际环境水样（东湖水、长江水和泉水）中无机Se的形态分析,回收率在90.8-110%之间。（3）当样品溶液的pH大于金属纳米粒子（NPs）等电点(pH_PZC)时,NPs表面带负电,能与阳离子表面活性剂形成疏水性的离子对复合物,从而被萃取至有机相中。基于此,以CuO NPs、NiO NPs和CoO NPs为分析对象,探索了基于离子对的表面活性剂辅助分散相液液微萃取（IP-SA-DLLME）体系,建立了IP-SA-DLLME-GFAAS分析环境水样中金属氧化物纳米粒子的新方法。以乙二胺四乙酸二钠（EDTA）作为Cu（II）、Ni（II）和Co（II）的掩蔽试剂,实现了CuO NPs、NiO NPs和CoO NPs与其对应的金属阳离子的分离。在最优的实验条件下,该方法对CuO NPs、NiO NPs和CoO NPs的检出限分别为0.04、0.05和0.02μg L^-1,富集倍数为100倍。经过该方法萃取后的CuO NPs、NiO NPs和CoO NPs可保持原有的粒径和形貌,且萃取相可以直接引入GFAAS进行检测,无需酸消解。该方法被成功用于实际水样（长江水、东湖水和工厂废水）中10-200 nm CuO NPs、17-45 nm NiO NPs和35-70 nm CoO NPs的分析。