MIP-HPLC法在牛奶中四环素类和喹诺酮类药物残留检测中的应用

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分子印迹聚合物具有预定性强、使用寿命长、稳定性好、选择性高、可重复利用等优点,近年来成为了兽药残留检测中样品前处理方法的研究热点。本论文旨在制备针对四环素类和喹诺酮类药物的分子印迹聚合物,并结合高效液相色谱法对牛奶中的这两类兽药残留进行检测。  首先,以金霉素为模板分子合成了一种针对四环素类药物的分子印迹聚合物,并对功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂等参数进行了优化。以该聚合物为吸附剂,制备固相萃取柱,并筛选优化了样品处理过程的上样液、洗涤液、洗脱液等参数。结果表明,该固相萃取柱可吸附四环素、土霉素、金霉素和多西环素,对这四种药物的吸附柱容量为4.35-4.69μg,对它们的回收率为87.0%-93.8%,且该固相萃取柱可至少重复使用35次。在空白牛奶样品中分别添加不同浓度的四种药物,按上述方法进行提取净化,高效液相色谱法检测。结果表明,该方法对四种药物的检测限为10-20ng/mL,定量限为20-50ng/mL,添加回收率为64.5%-94.9%,变异系数为2.5%-5.1%。  然后,以环丙沙星为模板分子合成了一种针对喹诺酮类药物的分子印迹聚合物,并对功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂等参数进行了优化。以该聚合物为吸附剂,制备固相萃取柱,并筛选优化了样品处理过程的上样液、洗涤液、洗脱液等参数。结果表明,该固相萃取柱可吸附诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星,对这四种药物的吸附柱容量为4.41-4.73μg,对它们的回收率为88.4%-94.6%,且该固相萃取柱可至少重复使用40次。在空白牛奶样品中分别添加不同浓度的四种药物,按上述方法进行提取净化,高效液相色谱法检测。结果表明,该方法对四种药物的检测限为10-20ng/mL,定量限为20-50ng/mL,添加回收率为76.4%-94.5%,变异系数为5.8%-9.9%。  因此,分子印迹聚合物可以作为一种选择性强、可循环利用的吸附剂用于动物性食品中兽药残留的检测,对保障动物性食品安全有重要意义。
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