低锆含量MG-CE-TZP/Al2O3人工关节材料的制备与性能研究

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人工关节材料是生物材料的重要组成部分,现有的金属、高分子人工关节磨损率高,会产生各种各样的磨屑,特别是高分子磨屑会引起生物反应,导致骨吸收而引起移植体松动。无菌性移植体松动是矫形外科医生现在遇到的最大难题。陶瓷人工关节磨损率低,目前用于人工关节的陶瓷材料主要是Al2O3和Y-TZP,但Al2O3由于强度和韧性低,撞击和应力集中会导致关节破坏,因而还需要进一步的改进。尽管Y-TZP的抗弯强度和断裂韧性较好,但Y-TZP的低温老化现象严重。Ce-TZP与Y-TZP相比,具有更高的抗低温老化特性,对于整形外科应用Ce-TZP/Al2O3结合了氧化铝和氧化锆两者的优势,比单相具有更高的可靠性。  本文对低锆含量的Mg-Ce-TZP/Al2O3复合陶瓷人工关节材料的力学性能和生物稳定性能进行了系统的研究。首先采用共沉淀法制备了Mg(OH)2、Ce(OH)4、Zr(OH)4混合凝胶。然后采用固相混合法制备了质量比为20∶80的Mg-Ce-TZP/Al2O3复合粉体,分别加入国产纳米Al2O3进行高能量球磨1、5、10、20、30h;并采用包裹共沉淀法制备了Ce-TZP体积分数为5,10,15,20和25%的Mg-Ce-TZP/Al2O3纳米复合粉体。对制得的复合粉体进行了XRD分析、粒度分析,研究了制备方法和煅烧温度对复合粉体性能的影响,XRD分析显示,固相混合法制得的粉体中除了t-ZrO2之外,还有m-ZrO2产生;而包裹共沉淀法制得的复合粉体中只有t-ZrO2。对包裹共沉淀法制备的粉体经干压成型和等静压成型,1600和1650℃常压烧结后,对制得的Ce-TZP/Al2O3陶瓷复合材料的相对密度、力学性能和生物稳定性进行了研究。XRD分析结果显示,在1600和1650℃烧结后的Ce-TZP/Al2O3复合陶瓷样品中,除了Ce-TZP含量为25vol%的样品表面中发现少量的m-ZrO2外,其余试样表面基本均为t-ZrO2。采用阿基米德法测定了Ce-TZP/Al2O3陶瓷复合材料的相对密度,发现相对密度随着烧成温度的升高而升高,在1650℃烧成后都基本已经烧结,相对密度达到97%以上,在MgO含量为0.2wt%和Al2O3-20%Ce-TZP时,达到最大值99.8%。Ce-TZP/Al2O3复合陶瓷样品在1650℃烧结后,抗弯强度在0.2wt%MgO,Al2O3-20%Ce-TZP时达到最大值693MPa。采用单边缺口梁法测定Ce-TZP/Al2O3复合陶瓷样品的断裂韧性,发现样品在1650℃烧结后,在0.1 wt%MgO,Al2O3-20%Ce-TZP时断裂韧性达到最大值12.1 MPa.m1/2。采用维氏压痕法测定Ce-TZP/Al2O3复合陶瓷样品的硬度,发现样品的在1650℃烧结后,在0.1 wt%MgO,Al2O3-10%Ce-TZP时硬度达到最大值18.4GPa。对不同MgO含量的Ce-TZP/Al2O3复合陶瓷材料经过1d,7d和14d的SBF溶液浸泡之后,发现其重量损失很小,几乎可以忽略;经过14天SBF溶液浸泡之后,Ce-TZP含量为5~20vol%时,试样中的m相非常少,而在Al2O3-25%Ce-TZP中t-ZrO2含量减少,m-ZrO2含量增加,这说明当Ce-TZP含量为5~20vol%时,Ce-TZP/Al2O3复合陶瓷材料的生物稳定性较Ce-TZP含量为25vol%的好。
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