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本论文采用溶液快速燃烧法以及溶胶凝胶法制备出暴露{111}晶面NiO纳米片组装的泡沫结构、Al掺杂暴露{111}晶面的NiO泡沫结构以及不同[111]取向的NiO薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、场发射透射电子显微镜(FETEM)、多功能成像光电子能谱仪(XPS)、物理吸附仪(BET)和红外光谱仪(IR)对产物的晶体结构、形貌、表面结构、孔结构和比表面积进行表征。研究了 NiO纳米片组装的泡沫结构、Al掺杂NiO泡沫结构以及NiO薄膜的气体传感和光伏性能,探讨表面原子结构对其性能的影响。具体研究结果如下:(1)采用溶液快速燃烧法,以Ni(NO3)2·6H2O、PVP和H2O的混合溶液体系为原料在450、550和650℃三种温度下进行热反应,得到暴露{111}晶面的NiO泡沫结构。测试不同温度下制备的三种NiO泡沫结构与NiO纳米颗粒对乙醇、甲醛和三乙胺的气体传感响应特性,发现这三种泡沫结构NiO相比NiO纳米颗粒均具有优异的气敏性能,并且随着泡沫结构NiO制备温度的升高,其气体传感性能也逐渐增强。提出Ni-NiO(111)面上3配位的Ni原子是气体传感反应活性位概念,并在原子分子水平上探讨了气体传感反应的机理。(2)采用溶液快速燃烧法,以Ni(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、PVP和H2O的混合溶液为原料在650℃下进行热反应,得到大量Al掺杂暴露{111}晶面的NiO泡沫结构。通过改变Al3+浓度,研究不同Al掺杂量制备的NiO泡沫结构对挥发性有机化合物气体的传感性能影响,发现当Al掺杂量为5%时其具有最优异的传感性能,进而研究Al掺杂后NiO表面原子结构变化与气体传感性能之间的关系,并提出Ni-NiO(111)面上3配位的Ni原子和Al原子共同作为气体传感反应活性位概念。(3)采用溶胶凝胶法,以Ni(CH3COO)2·4H2O、CH3CH2OH和PVP形成的溶胶体系为原料,预处理温度为200、300和400℃,后处理温度为500℃条件下,在Au衬底上制备出不同[111]取向的NiO薄膜,并研究NiO[111]取向变化对光伏性能的影响,发现随着NiO薄膜TC(111)的增加,其整流特性和光伏特性也随之增加。通过研究Ni-NiO(111)表面原子结构和光伏性能之间的关系,提出极性晶面间的自发电场概念以及光电转换机制。