本文主要研究了纺织品及螯合剂中残余的微量有害物质全氟辛基磺酸(PFOS)的提取及衍生化方法,并以气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术测定了经过“三防”整理的布样和螯合剂中全氟辛基磺酸残留的含量。其具体内容包括以下几方面:1.文献查找,比较一系列溶剂对纺织品中PFOS提取的影响,确定甲醇的水溶液为最佳提取溶剂;2.文献查找,比较不同提取方法对纺织品中PFOS提取率的差别,确定超声-微波协同萃取相对于索氏提取法、超声提取法、煮法提取率较高;3.采用三乙基原乙酸酯作为衍生化试剂对PFOS进行乙酯化衍生;4.采用选择离子-气相色谱-质谱(SIM-GC-MS)法,依据保留时间和特征离子,对经“三防”整理的布样和螯合剂中PFOS进行确证,外标法定量。其中,GC/MS分析采用程序升温,分析时间为40.27min.全氟辛基磺酸的检测限为0.0135μg/mL,添加回收率为80%～100%,RSD＜10%。另外,标准样品连续5天的重复性实验得出,其保留时间较稳定,RSD＜1%,峰面积值变化也不是很大,RSD＜10%,重现性和精密度令人较满意。因此,进一步考察该方法的相关系数、重复性和检测限后,GC/MS方法在全氟辛基磺酸的检测分析中具有很好的应用前景。