表面增强拉曼光谱法与比色法在环境水与药用胶囊质量快速检测中的应用研究

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本文提出了一种新颖、简单和灵敏的环境水中孔雀石绿含量测定方法。该方法首次将浊点萃取(CPE)和表面增强拉曼光谱(SERS)技术相结合,充分利用了前者良好的样品前处理能力和后者灵敏度较高的优点。本文采用柠檬酸钠还原氯金酸法合成了胶体金粒子(AuNPs)并将其作为SERS增强基底,在1175cm1处测得其对孔雀石绿的拉曼增强因子为1.52×106。实验中对SERS条件(如乙醇体积、胶体金体积、盐酸体积等)进行了优化。实验结果显示,本方法在1175cm1和1618cm1处的线性范围分别为0.5–35.0μg L1和2.5–40.0μg L1,相关系数分别为0.9971和0.9960,检出限分别为0.10μg L1和0.70μg L1,日内及日间精密度分别为2.0–2.5%和1.9–3.2%。为了考察本方法的实用性,本文对室外采集的环境水实际样品进行测定,实验结果显示本方法无显著的基体效应,样品的加标回收率在93.1~106.0%之间,证明本方法适用于环境水中的孔雀石绿含量快速测定。本文研究了一种基于干灰化法和比色法的空心胶囊中铬含量快速测定方法及相应的便携式比色分析仪。实验中考察了显色体系内各试剂浓度、显色时间和显色温度等条件,结果表明铬浓度在0.01~1.5mg/L范围内时体系线性关系良好,相关系数r=0.9995;采用标准加入法对样品灰化时间进行了优化,结果表明灰化时间为3h时,回收率可达到最佳水平97.15%。为了保证仪器的便携性,本文在设计中采用峰值波长为520nm的超高亮发光二极管(LED)作为光源,采用锂电池作为电源,采用非色散设计简化光路。与国家标准方法(微波消解—石墨炉原子吸收法)的实际样品比对结果表明,本方法测定结果的相对误差小于5%,适用于对空心胶囊中铬含量的快速测定。
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